[发明专利]一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用

说明书

本发明公开了一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用，将待测匹可硫酸钠采用强热直接碳化至不再有黑烟放出获得碳渣，对碳渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液即为样品溶液。本发明提供的样品前处理方法更安全、高效、操作简便、准确度高。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及样品前处理方法，具体涉及一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

匹可硫酸钠作为治疗缓泻的一种原料药，在日本药典和欧洲药典均有收录。因其化学结构存在含氮杂环，即使生产工艺中未直接使用到砷元素，生产设备、试剂、容器等其他与药品相关的环节都不能完全避免砷元素的引入，而一旦引入，极易被杂环结构吸收包裹，故对匹可硫酸钠的砷盐研究是十分重要的，且该类药品的砷盐检查均需考察样品的有机破坏方式。

据发明人研究了解，常见的样品有机破坏方式有碳酸钠炽灼法、碱石灰法、消解法等，日本药典收录的本品砷盐检查有机破坏方式为硝酸镁点燃法，然而，发明人研究发现，匹克硫酸钠经硝酸镁点燃法前处理需要点明火长时间燃烧，且燃烧后得到大量碳化产物，根据日本药典要求，若燃烧后存在碳化物，需加硝酸润湿后，进一步强热至灰化，且硝酸镁为易制爆的管制试剂。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用，本发明提供的样品前处理方法更安全、高效、操作简便、准确度高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一方面，一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，将待测匹可硫酸钠采用强热直接碳化至不再有黑烟放出获得碳渣，对碳渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液即为样品溶液。

砷为易挥发元素，直接炽灼样品会导致砷的挥发，从而难以对砷盐进行检测，为了对砷盐进行检测，常加入硝酸镁或其他碱性物质，这些物质在高温下与砷进行反应形成非挥发性的亚砷酸盐，从而能够对样品中的砷盐进行准确检测，本发明经过实验发现，采用常规的碳酸钠炽灼法、消解法对匹可硫酸钠进行处理，结果表明这些常规方法无法对匹可硫酸钠中的砷盐进行检出。经过进一步研究发现，匹可硫酸钠在破坏过程中，影响碱性物质与砷的反应，从而不利于砷转化为非挥发性的亚砷酸盐，对此，本发明意外地发现，采用直接炽灼法(即采用强热直接将匹可硫酸钠样品碳化完全，再通过洗涤获得样品溶液)能够对匹可硫酸钠中的砷盐进行处理，砷斑回收率为80～100％之间，准确度良好，能够避免明火。其主要原因是匹可硫酸钠中的碱性金属钠有利于砷转化为非挥发性的亚砷酸盐，从而能够对匹可硫酸钠中的砷盐检测。

虽然上述方法能够避免使用明火，但是经过实验发现，准确度存在瑕疵，为此，本发明在强热直接碳化前，采用硝酸对待测匹可硫酸钠进行氧化处理。能够将硫化物充分氧化为硫酸盐，消除低价硫对砷斑制备的影响；同时采用硝酸氧化还能大大降低强热直接碳化的时间。

另外，强热直接碳化后进行灰化处理，并将灰化处理后的残渣溶解获得样品溶液。经过灰化处理后，能够保证有机物处理完全，避免残存有机物对砷的吸附损失，提高准确度。

另一方面，一种上述样品前处理方法在检测匹可硫酸钠中砷盐的应用。

第三方面，一种匹可硫酸钠中砷盐的检测方法，包括上述样品前处理方法，获得的样品溶液采用古蔡氏法进行砷斑检查。

本发明的有益效果为：

1.本发明采用直接强热破坏法作为匹可硫酸钠砷盐检查样品前处理的方法，直接利用匹可硫酸钠中的碱性金属钠对其中的砷进行转化，从而实现了对匹可硫酸钠砷盐检查的样品前处理。

2.与硝酸镁点燃法相比，本发明的方法简便快速，能够避免明火，具有安全、高效、操作简便、准确度高等优点。