[发明专利]一种还原体系下铀同位素含量的分析方法

说明书

本发明属于辐射环境监测技术领域，涉及一种还原体系下铀同位素含量的分析方法。所述的分析方法包括如下步骤：(1)样品溶液制备；(2)树脂分离；(3)蒸干；(4)测量。利用本发明的还原体系下铀同位素含量的分析方法，能够优化ASTM C1000‑11推荐的分析程序，更好地适用于铁、钚等含量较高样品的分析，确保分析结果的准确可靠。

技术领域

本发明属于辐射环境监测技术领域，涉及一种还原体系下铀同位素含量的分析方法。

背景技术

铀共有13种同位素(²⁰⁶U～²³⁸U)，均会发射出α或β射线，有些伴有γ射线。²³⁴U、²³⁵U和²³⁸U是铀的3种天然同位素，其中²³⁴U是²³⁸U的子体，²³⁵U是重要的核材料，²³⁸U鉴于其良好的穿透性(高硬度、密度)而主要用于军事用途。另外，铀还有3种主要的人工放射性核素，即²³⁶U、²³³U和²³²U。²³⁶U是²⁴⁰Pu的子体，主要存在于核废料或循环再生的核燃料中；²³³U由²³²Th辐照产生，为易裂变核材料，可能在将来取代²³⁵U作为主要的核材料；²³²U则主要用于铀同位素分析过程中的示踪剂。

ASTM推荐了一套铀同位素的分析程序(ASTM C1000-11 Standard Test Methodfor Radiochemical Determination of Uranium Isotopes in Soil by AlphaSpectrometry)。首先采用合理的前处理方法将样品中的铀元素转移至溶液中，以便后续铀的分离纯化；Fe(OH)₃沉淀载带并转换为8M HCl体系，使用异丙醚萃取除去绝大部分铁后，通过阴离子交换树脂柱实现铀的分离纯化，柱分离阶段还会使用1:50(V/V)HCl-HI的混合溶液进行除铁和钚，电镀后α谱仪测量。

考虑到ASTM C1000-11为美国的推荐分析标准，为了确保其科学性和准确性，对该方法进行了实际验证。验证结果发现，若直接按照该标准分析程序操作，对少量铁的去除效果较好，能够做到不影响α谱仪测量，但对大量铁(数十毫克水平)的去污效果一般。另外，标准里没有介绍如何对树脂实现再生，验证发现过柱过程中在柱体部分，特别是柱体顶部，会有肉眼可见的单质碘析出，影响除铁效果，且在分离完成后难以将碘全部除去，影响树脂的再次利用。

考虑到该分析程序整体上操作较为简便，分离效果较好，为了进一步提升对铁等干扰元素的去污效果，确保I^-长期存在以发挥作用，提升分析结果质量，有必要对流程进一步优化。

发明内容

本发明的目的是提供一种还原体系下铀同位素含量的分析方法，以能够优化ASTMC1000-11推荐的分析程序，更好地适用于铁、钚等含量较高样品的分析，确保分析结果的准确可靠。

为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种还原体系下铀同位素含量的分析方法，所述的分析方法包括如下步骤：

(1)样品溶液制备：通过前处理将样品中的铀转移至溶液中，加入Fe载体溶液，做Fe(OH)₃沉淀载带铀，充分搅拌后离心收集沉淀，用36-38wt％的浓盐酸溶解后加入7-9M的盐酸溶液，溶解液用异丙醚萃取，所得水相加入7-9M的盐酸混合均匀，用异丙醚再萃取，所得水相加热蒸发浓缩并冷却后，加入抗坏血酸和盐酸羟胺，得到样品溶液；

(2)树脂分离：将步骤(1)得到的样品溶液通过用溶有抗坏血酸和盐酸羟胺的7-9M的盐酸溶液平衡后的阴离子交换树脂柱，用HCl-HI溶液流洗后，再用溶有抗坏血酸和盐酸羟胺的5-7M的盐酸溶液分多次流洗，最后用0.5-1.5M的盐酸溶液解吸铀；