[发明专利]乙醛酸精制的工艺方法和装置

说明书

本发明涉及一种乙醛酸精制的工艺方法和装置，它是一种在急冷吸收乙醛酸甲酯工艺气后，经过水解和浓缩操作生产乙醛酸水溶液产品，并副产甲醇产品的工艺方法和装置。整个装置至少包括预分馏塔T110、吸收塔T120、水解塔T130、浓缩塔T140、甲醇精馏塔T150、回收塔T160和尾气吸收塔T170等七台塔及其配套设备。本发明可以与采用乙醇酸甲酯氧化制备乙醛酸甲酯的工艺路线完美结合，进一步水解并浓缩生产乙醛酸，最大幅度降低操作能耗，可以克服现有技术的缺陷，具有显著的实用性及经济效益，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及一种乙醛酸精制的工艺方法和装置，它是一种从乙醇酸甲酯氧化反应产物中冷凝并吸收乙醛酸甲酯后，经过水解和浓缩操作生产乙醛酸水溶液产品，并副产甲醇产品的工艺方法和装置。

背景技术

乙醛酸(Glyoxylicacid)简称GLA，是一种白色晶体，有不愉快气味，水溶液为无色或淡黄色透明液体，微溶于乙醇、乙醚和苯。

乙醛酸是最简单的酮酸(醛酸)，兼有酸和醛的性质，是重要的精细化学品原料，可用作清漆原料、香料、医药、染料、塑料和家业化学品的中间体。乙醛酸在医药(主要用于广谱抗生素阿莫西林、口服青霉素、抗高血压药物阿替洛尔、化妆品添加剂尿囊素、高附加值芳香醛、对羟苯甘酸等)、水质稳定剂、香料(香兰素、乙基香兰素等)、调香剂和定香剂、农药中间体等有着广泛应用。

国内乙醛酸制备方法主要有：乙二醛氧化法、草酸电解还原法、顺酐臭氧氧化法及二氯乙酸水解法等。

乙二醛氧化法是用硝酸氧化乙二醛，只需一步便可制得乙醛酸粗品，经过后处理除去少量的草酸和乙二醛，最后浓缩制成一定规格的乙醛酸商品，是目前世界上最成熟的生产方法，但是该法原料价格较高，副产品草酸量大，污染较大，设备腐蚀严重，且产物纯度较低。

草酸电解还原法缺点是产品质量差且不稳定、能耗大、投资及生产成本高、连续性差等。

顺酐臭氧氧化法，缺点是设备投资大、依赖臭氧技术、电耗高。

二氯乙酸水解法工艺路线长、操作工序多，生成成本高，并且用到强碱性物质，对设备腐蚀严重。

随着煤制乙二醇工艺的快速发展，其衍生物乙醇酸甲酯得到了更好的开发利用，其中乙醇酸甲酯氧化、水解法生产乙醛酸相对已有工艺技术更具有竞争优势。

目前中国尚未有针对乙醇酸甲酯氧化反应产物乙醛酸甲酯水解法生产乙醛酸的配套纯化工艺方面的专利。

中国专利CN100369882C公开了“乙醛酸的提纯精制工艺方法”，提供了一种乙醛酸的提纯精制工艺方法，是针对草酸电解还原法、乙二醛氧化法等，所生成粗产物再进行提纯精制。此工艺通过离子交换去除无机酸、盐及草酸，再经减压浓缩、低温结晶及干燥得到无水乙醛酸产品。

中国专利CN102786409A公开了“一种乙醛酸精制方法”，提供了一种乙醛酸的精制方法。此方法采用钙化剂除去乙醛酸粗品中的草酸，过滤后的滤液经减压浓缩、低温结晶、离心分离及真空干燥后得到高纯固体乙醛酸。

中国专利CN203227316U公开了“一种乙醛酸精制装置”，提供了一种乙醛酸精制装置。本装置通过真空间歇精馏的方法分步脱除乙二醛、草酸等杂质得到高浓度乙醛酸产品。

上述的专利文献均是针对采用草酸电解还原法或乙二醛氧化法制得的乙醛酸粗品精制的工艺方法，不适合采用乙醇酸甲酯氧化、水解法生产乙醛酸的工艺，而且所述方法中的操作能耗较高、物料腐蚀性较强，从而导致设备投资较高。

发明内容