[发明专利]一种高性能乙酰丙酮铝的制备方法

说明书

一种高性能乙酰丙酮铝的制备方法，包括以下步骤：(1)混合；(2)一次萃取：在混合溶液中加入萃取剂，搅拌15‑18min，静置分层，分出有机层；(3)二次萃取：再次加入萃取剂，搅拌15‑18min，静置分层，分出有机层，水层收集起来备用；(4)重复：重复上述步骤(3)，数量为3次；(5)搅拌；6)降温过滤：(7)制成；将所述步骤(6)中所得乙酰丙酮铝固体，通过有机溶剂重结晶，得到高纯度乙酰丙酮铝。本发明通过选用特定的有机溶剂对铝盐溶液进行萃取处理，去除其中的铁盐杂质，提高乙酰丙酮铝纯度和白度，产品收率较高，质量好。合成工艺简单，容易操作；并且萃取剂可以回收循环使用，生产成本较低，收率稳定，大大降低环境污染物排放。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种乙酰丙酮铝的制备方法。

背景技术

乙酰丙酮铝是一种具有很好的耐水性和亲油性的单斜系晶体，在 白墨、透明墨等油墨中明显提高对基材附着力，且不会引起颜色变深。 它在双键聚合催化，医药中间体合成，能源催化,环保等方面被广泛 应用。乙酰丙酮铝主要用做环氧树脂的硬化促进剂，(甲基)丙烯酸 树脂的交联剂和烯烃聚合作烯烃聚合、环氧树脂、酸酐固化、硅烷聚 合的催化剂等。乙酰啊丙酮铝还可用作汽油、润滑油的添加剂，油漆、 涂料和印花油墨干燥剂等，另外，作树脂交联剂、树脂硬化促进剂、 橡胶添加剂、超传导薄膜、透明导电膜的形成剂等。

现有乙酰丙酮铝的生产方法主要以苯类物质为溶剂，采用铝盐和 乙酰丙酮反应制备而来。工业上生产乙酰丙酮铝的常用方法是以氯化 铝为铝源，将其溶入大量水中，然后加入乙酰丙酮，采用氢氧化钠调 节pH值后反应得到乙酰丙酮铝。由于铝盐中含有少量的铁盐污染， 产品合成后颜色偏红，纯度低、白度差，外观为为非晶体粉末，因为 产品质量性能较差，应用价值不大。目前国内很多用户仍然采用日本、 美国的进口产品。关于提高乙酰丙酮铝的纯度和白度等质量性能，已 有很多相关文献报道。

如中国专利：CN101486632A提供了一种以高纯度铝粉末原料， 水作为溶剂，质子酸(盐酸、硫酸和磷酸)催化，制备铁杂质低的铝盐， 再与乙酰丙酮反应的工艺。虽然乙酰丙酮铝白度较好，但反应过程中 有氢气生成，存在易燃易爆的危险性，对安全生产威胁较大。CN1903817A报道了采用异丙醇和丙酮为溶剂，采用铝粉和乙酰丙酮 合成反应制备乙酰丙酮铝的方法。虽然铝和异丙醇作用可以避免铁等 杂质引入，但也存在有机溶剂消耗大，乙酰丙酮的用量大(铝粉：乙 酰丙酮＝1:12)，反应过程产生氢气，铝单质粉末为易爆炸危险品， 配套防爆措施且危险性大等不足之处。

又如CN 109970539 A报道了采用铝盐或者勃姆石为原料，水溶 液中酸催化反应，再用碱调节pH制备相关产品的方法。其制备过程 中使用酸催化反应，采用丙酮和异丙醇作为后续反应的添加剂，沉淀 出乙酰丙酮铝。由于异丙醇与丙酮等与水互溶，后续溶剂的回收会受 到影响，也造成废水的处理难度增加，溶剂浪费较多。且乙酰丙酮铝 质量不高，产品偏黄。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种高性能乙酰丙 酮铝的制备方法来解决上述目前所存在的问题，本发明提供了原料易 得，操作便捷，所得产品质量(白度，纯度)较高的乙酰丙酮铝的合 成工艺。该方法以可溶性铝盐为起始原料，经过有机萃取剂萃取，去 除铁离子等显色离子，再与乙酰丙酮反应制备相应产品；最后经过有 机溶剂提纯，制备出白度好、质量高的结晶性产品。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高性能乙酰丙酮 铝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)混合，将纯水和水溶性铝盐按照预定重量比例混合充分搅 拌溶解，得到混合溶液，其中，纯水和水溶性铝盐的重量比为2：1；

(2)一次萃取：在混合溶液中加入萃取剂，搅拌15-18min，静 置分层，分出有机层，水层收集起来备用；

(3)二次萃取：再次加入萃取剂，搅拌15-18min，静置分层， 分出有机层，水层收集起来备用；