[发明专利]一种酒石酸钾钠的生产方法在审
申请号: | 202110400059.X | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113087612A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 王莉娜;毛国锋;潘晋冀;马志高;何磊;章辉 | 申请(专利权)人: | 杭州瑞晶生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C51/41;C07C59/255;C07D301/12;C07D303/48 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 奚丽萍 |
地址: | 311311 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酒石酸 生产 方法 | ||
本发明公开了一种酒石酸钾钠的生产方法,包括以下步骤:步骤一、将顺丁烯二酸酐、水和催化剂钨酸钠加入反应釜中,搅拌均匀,缓慢滴加双氧水溶液和氢氧化钾溶液;加热反应得到含有环氧琥珀酸氢钾的溶液;步骤二、将步骤一的产物再升温并水解反应,将所得溶液离心分离,得到酒石酸氢钾母液和酒石酸氢钾;步骤三、将所述酒石酸氢钾加入水和碳酸钠反应,离心分离,得到酒石酸钾钠和酒石酸钾钠母液。本发明通过对工艺中产生的母液重复套用,大量减少工艺废水,减少酒石酸氢钾母液回收处理成本高的问题,提供一种在产物收集阶段省去费时费能的回收过程,直接利用母液重复利用,提高了资源利用率,回收成本低。
技术领域
本发明涉及化学技术领域,尤其涉及一种酒石酸钾钠的生产方法。
背景技术
酒石酸钾钠,也称酒石酸钠钾、罗氏盐、罗谢尔盐,是酒石酸钠与酒石酸钾形成的复盐。它是无色至蓝白色正交晶系晶体,可溶于水,微溶于醇,味咸而凉,水溶液呈微碱性。
现阶段国内外酒石酸钾钠的生产方法为化学合成法,即以顺丁烯二酸酐为原料,以钨的含氧酸或其盐为催化剂,以双氧水为氧化剂制得环氧丁二酸,然后水解结晶制得酒石酸,离心分离酒石酸后,用氢氧化钾调节母液pH值制备酒石酸钾钠,这是相对比较理想的路线,副产物少,但对该工艺而言转化率不高。而且,母液中含有未反应的原料及未反应完全的由原料直接水解生成的顺丁烯二酸,若直接排放母液,则造成资源浪费,增加生产成本;同时含重金属钨废水的排放也造成了较为严重的环境污染问题。
因此,酒石酸钾钠的生产方法需要改进变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酒石酸钾钠的生产方法,解决了现有技术中综合转化率不高的问题,实现了酒石酸钾钠综合转化率大幅提高的效果。
本发明采用的技术方案如下:
一种酒石酸钾钠的生产方法,包括以下步骤:
步骤一、将顺丁烯二酸酐、水和催化剂钨酸钠加入反应釜中,搅拌均匀,缓慢滴加双氧水溶液和氢氧化钾溶液;加热温度至45-60℃,反应3.5-4.5小时,得到含有环氧琥珀酸氢钾的溶液;
步骤二、将步骤一的产物再升温至95-105℃,水解反应3.5-4.5小时结束后,将所得溶液离心分离,得到酒石酸氢钾母液和酒石酸氢钾;
步骤三、将所述酒石酸氢钾加入水和碳酸钠反应,在溶液pH值为7时进行离心分离,得到酒石酸钾钠和酒石酸钾钠母液。
进一步地,所述顺丁烯二酸酐、水、双氧水溶液、氢氧化钾溶液和钨酸钠的重量比为1:1:1.45:1.12:0.02。
进一步地,所述酒石酸氢钾、水和碳酸钠的重量比为1:1:0.4。
进一步地,所述步骤二的酒石酸氢钾母液直接回用于所述步骤一中反应,所述步骤三的酒石酸钾钠母液直接回用于所述步骤三中反应。
进一步地,所述步骤一中:反应温度为50℃,反应时间为4小时。
进一步地,所述步骤一中:反应温度为100℃,反应时间为4小时。
进一步地,所述双氧水溶液的质量百分含量为27.5%。
进一步地,所述氢氧化钾溶液的质量百分含量为48%。
本发明的有益效果是:在本发明中,通过对工艺中产生的母液重复套用,大量减少工艺废水,减少酒石酸氢钾母液回收处理成本高的问题,提供一种在产物收集阶段省去费时费能的回收过程,直接利用母液重复利用,提高了资源利用率,回收成本低。
具体实施方式
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
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