[发明专利]一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法

说明书

本发明提供了一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法，所述方法包括以下步骤：(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中；(2)制备氯菊酯的标准品；(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中，进行热裂解‑气相色谱‑串联质谱联用分析；(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比，进行定性和定量检测。本发明可以准确、高效地检测出纺织品中是否含有氯菊酯，试样无需化学溶剂萃取，最大限度地缩短了检测周期，环保健康，称样量少，检出限低，灵敏度高。

技术领域

本发明属于纺织品检测技术领域，具体涉及一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法。

背景技术

近年来，不同类型的防蚊纺织品投入市场，深受消费者的青睐。氯菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，是目前国内毛纺业广泛使用的防虫蛀整理剂的主要成分，虽然氯菊酯具有广谱、高效的特点，但研究发现氯菊酯具有很大的安全隐患，驱蚊剂与皮肤接触，会产生系统副反应，包括神经中毒、过敏等，高剂量的使用会对儿童和孕妇等特殊人群产生不利的影响。中国纺织品商业协会团体标准T/CTCA3-2017《氯菊酯防蚊面料》以GB 18401为准则规定了防蚊面料及所用防蚊物质含量的安全性的考核要求，非直接接触皮肤纺织品中氯菊酯的含量小于1g/m²，直接接触皮肤纺织品中氯菊酯的含量小于0.8g/m²，儿童纺织品中氯菊酯的含量小于0.2g/m²，规定纺织品中氯菊酯的测定采用国家标准GB/T 18412.4-2006《纺织品农药残留量的测定第4部分：拟除虫菊酯农药》，前处理共需采用80mL丙酮-正己烷混合溶剂进行萃取，旋干后用5mL正己烷定容，需消耗不少溶剂和时间，且有机溶剂的使用对环境有一定的危害。

考虑到实际检测时纺织品中氯菊酯的检出率相对较低，为加快检测速度，缩短检测周期，减少甚至杜绝有机试剂的使用，非常有必要建立一种准确、高效的氯菊酯快速检测方法。

发明内容

针对现有检测方法存在的前处理时间长、采用有机试剂作为萃取溶剂、过程较为繁琐等问题，本发明提供一种纺织品中氯菊酯的快速检测方法，样品无需前处理，称量后就可以进行分析，且没有机溶剂再污染的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法，利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪检测氯菊酯，所述方法包括以下步骤：

(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中，用于覆盖试样以防飘出；

(2)制备氯菊酯的标准品；

(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中，进行热裂解-气相色谱-串联质谱联用分析；

(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比，进行定性和定量检测。

本发明进一步设置为，所述称取的待测试样的质量为0.50～1.50mg，精确至0.01mg。

本发明进一步设置为，所述热裂解的条件为：采用微炉式加热，热裂解温度为400～600℃，热裂解时间为20～90s。

本发明进一步设置为，所述氯菊酯的标准品的制备方法为：吸取氯菊酯的标准工作溶液，注入热裂解样品杯中，将溶剂挥干后制得氯菊酯的标准品。

本发明进一步设置为，所述标准工作溶液的制备方法为：定量称取氯菊酯的标准物，溶解于有机溶剂中，配置为标准储备溶液；再将所述标准储备溶液稀释为不同梯度的标准工作溶液。

本发明进一步设置为，所述有机溶剂为正己烷。