[发明专利]一种改进QuEChERS-高效液相色谱检测杂粮中三唑类杀菌剂的方法

权利要求书

1.一种改进QuEChERS-高效液相色谱检测杂粮中三唑类杀菌剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，低共熔溶剂的制备：

将L-脯氨酸与乙二醇按摩尔比分别为1:1、1:4的比例混合或L-脯氨酸与乙醇酸按摩尔比分别为1:1、1:4的比例混合或L-脯氨酸与乙醇胺按摩尔比1:4的比例混合，80℃水浴加热，边加热边搅拌，得到透明澄清液体，即低共熔溶剂，避光保存备用；

第二步，样品溶液的制备：

准确称取粉碎均质后杂粮样品，加入低共熔溶剂，加入氯化钠，涡旋辅助萃取，离心后取上清液备用；

第三步，净化和收集：

取上清液于另一个已经装有固体吸附剂的离心管中，涡旋后离心，取出上清液后用甲醇稀释，注入高效液相色谱仪进样检测；

所述固体吸附剂为石墨化碳黑吸附剂；

第四步，制备三唑类杀菌剂的标准品，进行高效液相色谱仪的检测，以标准品的质量浓度为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得出线性方程；

所述三唑类杀菌剂包括三唑酮、戊唑醇和苯醚甲环唑中的任意一种，所述高效液相色谱仪的检测条件如下：检测器为二极管阵列检测器；流动相为甲醇+水，体积比90+10；进样量20μL；流速为0.6 mL/min；检测波长为230nm；三唑酮、戊唑醇、苯醚甲环唑的保留时间分别为5.46min、6.27min、7.00min；

第五步，将第三步检测得到的色谱峰面积代入第四步获得的线性方程中，得到待测样品中三唑类杀菌剂的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种改进QuEChERS-高效液相色谱检测杂粮中三唑类杀菌剂的方法，其特征在于：所述杂粮样品包括燕麦、大麦、黑麦、小米和高粱中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种改进QuEChERS-高效液相色谱检测杂粮中三唑类杀菌剂的方法，其特征在于：第二步中所述杂粮样品的质量为0.5g，低共熔溶剂的体积为0.5~2mL，氯化钠的质量为0~100mg，涡旋时间为30~60s，离心转速为2500~5000r/min，离心时间为3~5min。

4.根据权利要求1所述的一种改进QuEChERS-高效液相色谱检测杂粮中三唑类杀菌剂的方法，其特征在于：第三步中所述固体吸附剂添加量为0.2~2mg。

5.根据权利要求1所述的一种改进QuEChERS-高效液相色谱检测杂粮中三唑类杀菌剂的方法，其特征在于：第四步中标准品的制备方法如下：分别准确称取质量浓度为97.0%的三唑酮、戊唑醇、苯醚甲环唑标准品，用甲醇溶解并配制成质量浓度为4000mg/L的混合标准母液，并采用梯度稀释法用甲醇稀释成浓度分别为20、40、200、400、2000及4000mg/L的标准工作溶液，添加到杂粮中浓度达到2、4、20、40、200、400mg/kg，按照上述步骤操作，注入高效液相色谱进行测定。