[发明专利]一种大尺寸复杂形状高透过率锆酸镧钆透明陶瓷制备方法在审

专利信息
申请号: 202110401047.9 申请日: 2021-04-14
公开(公告)号: CN113105233A 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 卢铁城;梁乐行;齐建起;唐喆;刘啊姣;袁海峰;邓世溦 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C04B35/48 分类号: C04B35/48;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/624
代理公司: 成都帝鹏知识产权代理事务所(普通合伙) 51265 代理人: 李华
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 尺寸 复杂 形状 透过 率锆酸镧钆 透明 陶瓷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于Isobam凝胶体系的大尺寸复杂形状高透过率锆酸镧钆透明陶瓷制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)粉体制备:将原料氧化锆、氧化镧和氧化钆粉末按所需摩尔比例加入乙醇或其他有机溶剂中混合均匀;将混合均匀后的溶液与特定质量比例的2mm球磨球一起放入行星球磨机中球磨,至溶液分散均匀后置入干燥箱中干燥;待溶液完全干燥后将得到的固体颗粒研磨并在200目塑料筛网中过筛,随后使用马弗炉在空气环境中焙烧,去除残留的有机溶液,得到锆酸镧钆前驱粉体;

(2)浆料制备:将步骤(1)的前驱粉体与异丁烯马来酸酐共聚物、柠檬酸铵和去离子水按一定质量均匀混合,配成浆料;随后对浆料进行球磨,直至浆料表现为稳定无团聚,具有较好的流动性;随后利用真空除泡机在真空环境下搅拌,去除浆料中溶解的空气和球磨形成的气泡;

(3)素坯制备:将浆料倒入聚合物或玻璃模具后,按顺序在室内环境和干燥箱中进行干燥,形成素坯;将素坯用马弗炉在空气环境中焙烧,去除残留的水分、异丁烯马来酸酐共聚物和柠檬酸铵;将焙烧后的素坯置于冷等静压机中加压密实,获得致密素坯;

(4)陶瓷烧结:将致密素坯埋入氧化锆粉末中,置入真空烧结炉,在真空环境下高温烧结,使致密素坯发生高温固相反应,得到纯相陶瓷;将纯相陶瓷用马弗炉在空气环境中进行退火处理,并使用抛光机和金刚砂研磨膏进行精细镜面抛光,最终得到锆酸镧钆透明陶瓷。

2.根据权利要求1所述的基于Isobam凝胶体系的大尺寸复杂形状高透过率锆酸镧钆透明陶瓷制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中镧、钆、锆的摩尔比例为x:(2-x):2,0≤x≤2;优选的,所述锆酸镧钆的化学式包括:La2Zr2O7、La0.2Gd1.8Zr2O7、La0.4Gd1.6Zr2O7、La0.6Gd1.4Zr2O7、La0.8Gd1.2Zr2O7、LaGdZr2O7、La1.2Gd0.8Zr2O7、La1.4Gd0.6Zr2O7、La1.6Gd0.4Zr2O7、La1.8Gd0.2Zr2O7、Gd2Zr2O7;其中原料粉体质量之和与球磨球质量之和的比例为1:20~1:30。

3.根据权利要求1所述的基于Isobam凝胶体系的大尺寸复杂形状高透过率锆酸镧钆透明陶瓷制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述前驱粉体球磨转速为250rpm,球磨时间为18~24h。

4.根据权利要求1所述的基于Isobam凝胶体系的大尺寸复杂形状高透过率锆酸镧钆透明陶瓷制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中前驱粉体干燥温度为60℃,干燥时间为12~36h;前驱粉体焙烧温度为600~900℃,焙烧时间为3~6小时。

5.根据权利要求1所述的基于Isobam凝胶体系的大尺寸复杂形状高透过率锆酸镧钆透明陶瓷制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的室内环境温度为20~25℃,相对湿度为10~30%。

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