[发明专利]一种连续催化反应合成高浓度3-羟基丙醛的方法有效
申请号: | 202110401289.8 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113105315B | 公开(公告)日: | 2023-09-22 |
发明(设计)人: | 张春雷;陈臣举;马婷婷;徐用军;蒙冠霖;隋章军 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学;黑龙江佳宜宏大科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C45/86;C07C47/19;B01J31/08 |
代理公司: | 大庆禹奥专利事务所 23208 | 代理人: | 朱林;杨立芹 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 催化 反应 合成 浓度 羟基 丙醛 方法 | ||
1.一种连续催化反应合成高浓度3-羟基丙醛的方法,其特征在于:高浓度3-羟基丙醛的合成是在水-有机溶剂体系中通过加压使高浓度丙烯醛原料在弱酸性的螯合型大孔结构阳离子交换树脂催化剂作用下发生液相水合反应实现的:溶剂体系为水和有机溶剂,螯合型大孔阳离子交换树脂的交换基团为氨基膦酸型[-NH(CH2)mPO3H2]、亚氨基二羧酸型[-(CH2)nN((CH2)mCOOH)2]、吡啶羧酸型[-(C5H3N)-(CH2)mCOOH]、二硫代氨基羧酸型[-(CH2)nS-(C=S)-N((CH2)mCOOH)2]和/或巯基型[-(CH2)nNH-(C=S)SH],其中n=0~6,m=0~6;水合反应器可以选择釜式反应器、固定床反应器、流化床反应器或管道反应器中的任一种,或任意组合的串联反应器,反应物料为上进下出或下进上出;所采用的反应压力为0.12~10.0MPa,丙烯醛质量浓度为20.0~75.0%,有机溶剂与水的质量比为10.0~75.0%,反应温度为25~85℃,反应液体空速为0.5~5.0h-1;
丙烯醛水合反应加入C1~C10脂肪酸来调节pH值,羧酸浓度为200~10000ppm,丙烯醛溶液的pH=3~5;丙烯醛水合反应过程中加入的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基酚、对甲酚、2,6-二甲酚、对叔丁基酚、2,6-二叔丁基酚、吩噻嗪、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基或亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基)酯中任一种或它们的复配物,阻聚剂加入量为水合反应液质量的50~5000ppm;
所述的有机溶剂为C1~C4醇、C1~C4醇的醚、C1~C4醇的酯、C2~C4醛、C3~C4酮、C1~C4酸、C1~C4酸的酯、C2~C4腈、二甲亚砜、乙二醇的醚酯或丙二醇的醚酯,或环戊醇、环己醇、环戊酮、环己酮、环戊基甲酸、环己基甲酸、环戊基甲酸酯或环己基甲酸酯,或苯甲醇、苯乙醇、苯基甲醚、苯基乙醚、苯甲基甲醚、苯甲基乙醚、苯乙基甲醚、苯乙基乙醚、苯甲醛、苯乙酮、苯甲酸、苯甲酸的酯或苯甲腈,或呋喃、γ-丁内酯、吡咯、糠醛、糠醇、吡喃、γ-戊内酯或哌啶中任一种或者一种以上的任意比例组合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水合反应器为固定床反应器、管道反应器或两种反应器的串联组合;所述反应压力为0.12~7.5MPa,丙烯醛质量浓度为20.0~60.0%,有机溶剂与水的质量比为10.0~60.0%。
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