[发明专利]一种白肋烟烘焙过程中美拉德反应产物的判定和检测方法

说明书

本发明提供一种白肋烟烘焙过程中美拉德反应产物的判定和检测方法。所述判定方法包括：将白肋烟叶样品进行粉碎和致香成分萃取，采用气相色谱‑三重四级杆串联质谱分析萃取溶液，对萃取溶液进行致香成分分析，确定烘焙样品较对照样品增加的致香成分，采用变化倍数法对白肋烟烘焙过程中美拉德反应特征致香产物进行判定。本发明还提供一种白肋烟烘焙过程美拉德反应产物的检测方法。本发明提供的方法具有简单高效、灵敏度高、选择性好和准确度高等优点，适用于白肋烟烘焙过程中美拉德反应特征致香产物的检测和判定。

技术领域

本发明涉及致香成分检测领域，尤其涉及一种白肋烟烘焙过程美拉德反应产物的判定和检测方法。

背景技术

混合型卷烟是一种重要的卷烟产品类型，占有很高的市场份额和较多的消费群体。白肋烟处理工艺是混合型卷烟生产的关键环节，其主要工艺为加料和高温烘焙。美拉德反应是白肋烟加料烘焙处理过程中进行的最主要的反应。该反应是烟叶中的氨基化合物(如氨基酸、胺、多肽或蛋白质等)与糖类物质发生缩合、重排、裂解、聚合等一系列反应的一类复杂反应。白肋烟烘焙过程中的美拉德反应特征产物包括吡嗪、呋喃、吡咯、吡啶、醛、醇、酯、醚等多种类致香成分，构成了混合型卷烟特有香吃味的物质基础，对混合型卷烟的感官质量具有显著影响。美拉德反应特征产物的判定和准确测定对白肋烟处理工艺研究及混合型卷烟产品质量提高都具有重要作用。

目前，已报道的美拉德反应致香产物的鉴定和检测方法多是糖和氨基酸在模型体系中美拉德反应产物的测定方法，而白肋烟中含有多种糖和氨基化合物，其烘焙过程中发生的美拉德反应较模型体系更为复杂，且烟草是全世界公认的最复杂化学体系之一，鉴定出的成分已达9825种，基质极其复杂，已报道模型体系中的美拉德反应致香产物的鉴定和检测方法显然不适用于白肋烟烘焙过程中美拉德反应特征产物的鉴定和检测。目前鲜见专门针对白肋烟烘焙过程中美拉德反应特征产物的鉴定和检测方法。因此，建立一种有效的美拉德反应特征产物的判定方法以及快速、准确的白肋烟烘焙过程美拉德反应特征产物的检测方法是十分必要的。

发明内容

本发明实施例提供一种白肋烟烘焙过程美拉德反应产物的判定方法。本发明提供的白肋烟烘焙过程美拉德反应产物判定方法填补了现有技术空白，具有简单高效、灵敏度高、选择性好和准确度高等优点，适用于白肋烟烘焙过程美拉德反应特征致香产物的检测和判定。

本发明实施例提供一种白肋烟烘焙过程美拉德反应产物的判定方法，包括：将白肋烟叶样品进行粉碎和致香成分萃取，采用气相色谱-三重四级杆串联质谱分析(GC-MS/MS)萃取溶液，对萃取溶液进行致香成分分析，确定烘焙样品较对照样品增加的致香成分，采用变化倍数法对白肋烟烘焙过程中美拉德反应特征致香产物进行判定。

根据本发明实施例提供的一种白肋烟烘焙过程中美拉德反应产物的判定方法，萃取溶剂为甲基叔丁基醚、二氯甲烷、环己烷或甲醇；优选的，所述萃取溶剂为甲醇；内标物为乙酸苯乙酯，浓度为 1～2mg/mL。本发明中，采用上述萃取溶剂，能够对烟草中的致香成分进行有效萃取。尤其是采用上述优选萃取溶剂，能够进一步提高致香成分的有效萃取及萃取效率。

根据本发明实施例提供的一种白肋烟烘焙过程中美拉德反应产物的判定方法，还包括：取3～6g所述烟末样品，加入20～50mL萃取溶剂和40～100μL内标物，超声萃取1～2h，静置5±1min，然后进行气相色谱-三重四级杆串联质谱分析测定；优选的，采用保留时间确认和标准加入法进行定性分析，采用内标法比较两组样品的检测结果。

根据本发明实施例提供的一种白肋烟烘焙过程中美拉德反应产物的判定方法，还包括：将白肋烟叶样品进行烘干、粉碎，在相对湿度60±3％，温度20±1℃的条件下平衡12～24h，然后将平衡后的白肋烟叶样品在40±1℃温度下烘1～2h后粉碎，过40目筛网，得烟末样品；所述白肋烟叶样品包括经烘焙处理的烘焙样品和未经烘焙处理的对照样品。本发明中，采用上述处理方法得到的烟末样品在保持致香成分不挥发的情况下，保持样品间水分一致。