[发明专利]一种高性能透明聚酰亚胺、聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202110402184.4 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN112961349B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 马晓宇;赵贺;张求学;吕庆龙;王春梅;张颖;刘锟 | 申请(专利权)人: | 吉林奥来德光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 透明 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高性能透明聚酰亚胺,其特征在于,由二胺单体和二酐单体经聚合反应制得;
所述二胺单体为非氘代二胺,所述二酐单体为氘代二酐和非氘代二酐单体的混合单体;
所述二胺单体为下述结构的任意一种或几种:
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所述氘代二酐单体为下述结构的任一种或几种:
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其中,Dn表示苯环或脂肪环被n个氘原子取代,n为1~10的正整数;
非氘代二酐单体为下述结构的任一种或几种:
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其中Dn表示苯环或脂肪环被n个氘原子取代且n=0。
2.根据权利要求1所述一种高性能透明聚酰亚胺,其特征在于,所述氘代二酐具体为如下结构的任一种:
所述二胺单体为以下结构的任一种:
3.一种高性能透明聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将二胺单体和非质子极性溶剂加入到反应器内进行搅拌,待二胺单体完全溶解后,加入二酐单体,进行缩合反应,待反应完成后,将产物进行过滤、脱气,得到聚酰胺酸溶液;
(2)将步骤(1)制得的聚酰胺酸溶液进行亚胺化处理得到权利要求1或2所述高性能透明聚酰亚胺。
4.根据权利要求3所述一种高性能透明聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述二酐单体与二胺单体的摩尔比为(0.80-1):1;
所述非质子极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、γ-丁内酯,γ-戊内酯,乙酸丁酯、乙酸乙酯、间甲基苯酚、乙腈、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、六甲基磷酰三胺、N-甲基-2-二甲基丙酰胺、N-乙基-2-甲基丙酰胺中的一种或多种的混合;
所述缩合反应温度为-10℃~80℃;
所述过滤采用过滤器加压过滤或采用滤布过滤;过滤器的孔径或滤布的孔径为0.1~10μm;
所述脱气方法为减压脱气或超声脱气。
5.根据权利要求3所述一种高性能透明聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述亚胺化处理方法为化学亚胺化方法或热亚胺化方法;
所述化学亚胺化方法为:
向聚酰胺酸溶液中加入脱水剂和催化剂进行环化反应,同时使溶剂蒸发,得到聚酰亚胺树脂;或者在加入脱水剂和催化剂进行环化反应之后,直接将溶液加入到不良溶剂中,使聚酰亚胺析出;
除去溶剂和未参与反应的单体、助剂,得到聚酰亚胺粉末或颗粒,再将其干燥即得高性能透明聚酰亚胺;
所述热亚胺化方法为:将聚酰胺酸溶液进行热处理,使溶剂蒸发,发生环化反应,从而得到高性能透明聚酰亚胺固体。
6.根据权利要求5所述一种高性能透明聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,化学亚胺化方法中:所述脱水剂为脂肪族酸酐或芳香族酸酐中的一种或多种混合;
所述催化剂为脂肪族叔胺、芳香族叔胺、杂环叔胺中的一种或多种混合;
所述环化反应温度为20℃~100℃,反应时间为0.5~24小时;溶剂蒸发温度为100℃~220℃,蒸发时间为0.5~24小时;
所述催化剂、脱水剂、聚酰胺酸的质量比为0.05~0.3:0.05~0.3:1;
所述不良溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇;
所述干燥温度为240℃~450℃。
7.根据权利要求5所述一种高性能透明聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,热亚胺化方法中:热处理温度为200~500℃,热处理时间为0.5~24小时;
环化反应温度为180℃~470℃、反应时间为0.5~24小时。
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