[发明专利]亚微米勃姆石及制备方法有效
申请号: | 202110402841.5 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN113060748B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 莫腾腾;张崇珂;尚兴记;裴广斌;李顺;王佳瑞 | 申请(专利权)人: | 洛阳中超新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01F7/44 | 分类号: | C01F7/44 |
代理公司: | 北京美智年华知识产权代理事务所(普通合伙) 11846 | 代理人: | 汪永生;吴晓东 |
地址: | 471899 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微米 勃姆石 制备 方法 | ||
本发明提供一种工业氢氧化铝制备亚微米勃姆石的方法,涉及新材料领域。该方法包括以下步骤:(1)将工业氢氧化用干法研磨至一定的粒度分布,(2)将研磨好的氢氧化铝置成悬浊液,加入助磨分散剂。(3)用球磨机对步骤(2)得到的浆液进行湿法研磨,进一步调整其粒度分布,(4)将研磨好的氢氧化铝浆料移入高压反应釜中进行水热反应得到亚微米勃姆石。该方法原料易得,成本低,反应时间短,能耗低,条件温和,对设备腐蚀性小,能够制备出分散性好、粒度分布窄、形貌均一的亚微米级勃姆石。
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域,尤其涉及一种无机微细粉体材料的制备。
背景技术
勃姆石又称软水铝石,分子式是γ-AlOOH,近几年随着中国与国际社会对环保的重视,勃姆石以其优良的性质,被越来越多地应用到覆铜板、锂电池隔膜涂覆、氧化铝前驱体、阻燃填料等多个领域。其中,覆铜板、锂电池隔膜等领域的应用,亚微米粒径的勃姆石成为未来发展的趋势。目前亚微米级勃姆石的制备方法很多,但都无法直接使用工业级氢氧化铝,而必须选用10μm级别的深加工氢氧化铝,原材料的易得性和可选择性较差、成本高、形貌均一性差,粒度分布宽等特点。
CN104944454A公开了一种粒度可控的勃姆石制备方法,其中,该方法制备的0.1-0.8微米粒度勃姆石需要在pH小于5的条件下处理24-40小时获得。CN101654269A公开了勃姆石粒子的制造方法及氧化铝粒子的制造方法,该方法需要将氢氧化铝粉末和成核剂一起进行水热反应,且浆料pH值为8以下,反应时间在3h以上。两种方法或者在酸性环境下进行,对设备的腐蚀较为严重,或者需要加入成核剂,而且反应时间长,能耗高,大大提高了生产成本。
CN108569713A公开了碱法制备片状勃姆石的方法及片状勃姆石,该方法制备的中位粒径在0.873μm以下勃姆石需要将氢氧化铝中位粒径研磨至1.083微米以下,且固含为100-200g/L,反应时间为1-12h,pH为11-14。该方法需要将氢氧化铝研磨至极小的粒度并在较强的碱性环境下进行,会大大提高研磨难度,对设备也存在腐蚀,且固含低,反应时间长,会大大提高生产成本。
因此,如何实现原料的易得性,降低生产成本,且制备出粒度小、分散性好、粒度分布窄、形貌均一的亚微米级勃姆石具有重要的实际意义。
发明内容
本发明主要目的是克服现有技术的缺点,提供工业氢氧化铝制备亚微米勃姆石的方法,该方法能够制备出粒度小、分散性好、粒度分布窄、形貌均一的亚微米级勃姆石;而且该方法的原料易得,研磨难度低,反应时间短,固含高,大大降低了生产成本,并且整体反应在弱碱环境下,对设备腐蚀小,整个工艺中的滤液可以循环利用,对环境友好。
为实现上述的目的,本发明第一方面提供了一种工业氢氧化铝制备亚微米勃姆石的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将工业氢氧化铝干法研磨,使其具有D10在1.5-1.8μm、D50在4-5μm、D90在8-9μm的粒度分布;
(2)将研磨好的氢氧化铝加水配置成悬浊液,加入助磨分散剂;
(3)对步骤(2)得到的浆液进行湿法球磨,进一步调整其粒度分布,使其具有D10在1.0-1.3μm、D50在2.6-3.2μm、D90在5.6-6.5μm的粒度分布,得到氢氧化铝浆料;
(4)将步骤(3)得到的氢氧化铝浆料移入高压反应釜中进行水热反应;
(5)后处理水热反应后的产物,得到亚微米级勃姆石。
作为优选实施方式,步骤(1)中,所述干法研磨采用立式滚轮研磨机,选粉机(气流分级机)频率为38-42Hz。
进一步的,步骤(2)中,氢氧化铝被调成固含量为250-600g/L的浆料。
进一步地,步骤(3)中,使用2.0-2.2mm的氧化锆和/或氧化铝研磨球。
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