[发明专利]一种手性氨基酸功能化PbS纳米水凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种手性氨基酸功能化PbS纳米水凝胶的制备方法，特点是包括将手性氨基酸L‑GSH和Pb(ClO₄)₂∙3H₂O溶解于去离子水中并调节pH为9‑13，通入氮气在混合溶液中鼓泡25‑35分钟后，加入10 mM的硫代乙酰胺水溶液，控制反应温度为25℃，继续通入氮气持续7‑8小时后，将反应产物与异丙醇按体积比1:1混合后离心，再冷冻干燥得到粒径为2‑5 nm的纯PbS@GSH纳米颗粒的步骤；将PbS@GSH纳米颗粒和去离子水混合，静置得到质量分数为24‑30%的PbS@GSH纳米水凝胶的步骤，优点是在水相中采取一步法合成氨基酸稳定的PbS纳米颗粒，且生物相容性好、机械性能高。

技术领域

本发明涉及一种PbS纳米凝胶的制备方法，尤其是涉及一种手性氨基酸功能化PbS纳米水凝胶的制备方法。

背景技术

水凝胶是一种功能高分子材料，由三维网络结构的高分子和充塞其网链间隙中的水分子介质构成。无机纳米水凝胶是由水溶性无机纳米粒子自组装形成的一种软物质，是一种可以将纳米尺度的微观结构与宏观尺度的性能结合起来的新型材料。这类材料在保持纳米尺度特性的同时，具有宏观上易于操作和加工等特点。材料中的无机纳米粒子可以保留其因小尺寸效应而呈现出的特殊性质（如光学、电学、磁学），还可以通过结构和维度的变化、层次和组分之间的相互协同而赋予组装体新的功能。无机纳米粒子的凝胶化过程是依靠纳米粒子与水溶剂之间的非共价相互作用自组装形成的，并且纳米粒子间的弱相互作用力可以通过宏观性质来表达。因此纳米粒子在水相条件的稳定性是成功组装纳米粒子水凝胶的关键。虽然半导体纳米粒子的合成方法已经相对成熟，但是仅限在油相条件下，水相条件下纳米粒子的合成条件还不成熟，特别是10 nm以下的PbS纳米颗粒。目前还没有采用手性氨基酸作为功能配体在水相条件中来合成10 nm以下的PbS纳米颗粒及其水凝胶的报道。

现有的PbS纳米颗粒的合成方法包括热解法，溶剂热法以及溶液热回流法等，这些合成方法存在合成、合成条件苛刻、不易于操作和改变；更重要的是这些方法很难得到10nm以下的PbS纳米颗粒更无法得到PbS纳米水凝胶。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种在水相中采取一步法合成氨基酸稳定的PbS纳米颗粒，且生物相容性好、机械性能高的一种手性氨基酸功能化PbS纳米水凝胶的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种手性氨基酸功能化PbS纳米水凝胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）将手性氨基酸L-GSH和Pb(ClO₄)₂∙3H₂O溶解于去离子水中并调节pH为9-13，通入氮气在混合溶液中鼓泡25-35分钟后，加入10 mM的硫代乙酰胺水溶液，控制反应温度为25℃，溶液一边搅拌一边继续通入氮气，反应持续7-8小时后，将反应产物与异丙醇按体积比1:1混合，在7 000 rpm转速下离心5分钟，再冷冻干燥得到粒径为2-5 nm的纯PbS@GSH纳米颗粒；

（2）将PbS@GSH纳米颗粒和去离子水混合，静置得到质量分数为24-30%的PbS@GSH纳米水凝胶。

优选的，步骤（1）中所述的手性氨基酸L-GSH、所述的Pb(ClO₄)₂∙3H₂O、所述的去离子水和所述的硫代乙酰胺水溶液的比例为1g：0.88g：100mL：1.5 mL。

优选的，步骤（2）中所述的PbS@GSH水凝胶的质量分数为24%。该比例下得到的PbS@GSH纳米水凝胶的机械力学性能最强。