[发明专利]改性云母钛珠光颜料及其制备、透明隔热涂料、玻璃

权利要求书

1.一种改性云母钛珠光颜料，其特征在于，包括掺杂锡的云母钛珠光颜料以及铷铯双离子掺杂钨青铜，其中，在所述掺杂锡的云母钛珠光颜料中，锡的掺杂量为0.5-1.8wt%，二氧化钛的含量为8-40wt%，余量为氟金云母片；所述铷铯双离子掺杂钨青铜的化学式为：Rb_xCs_yWO₃，其中，0＜x≤0.33，0＜y≤0.33，所述铷铯双离子掺杂钨青铜的尺寸在100nm以下，所述铷铯双离子掺杂钨青铜通过如下步骤包覆在所述掺杂锡的云母钛珠光颜料外表面：

将钨粉与H₂O₂搅拌混合至钨粉完全溶解，过滤得透明溶液，将所述透明溶液在78-82℃下继续搅拌直至溶液变成黄色溶胶；向所述黄色溶胶中加入占所述钨粉质量的 3~9wt%的分散剂搅拌均匀后，再加入CsCl 和 RbCl的固态混合物，搅拌均匀，得到溶液A；

将所述掺杂锡的云母钛珠光颜料分散在蒸馏水中，在78-82℃下搅拌得到质量分数为3~20%的悬浮液；在搅拌下，将所述溶液A逐滴加入所述悬浮液中，加完后，混合液继续在78-82 ℃下加热并搅拌以引发缩聚反应，直至形成凝胶，将获得的凝胶干燥后研磨成粉末置于惰性气体气氛下在 500-680℃煅烧 1.5-3 h 得到所述改性云母钛珠光颜料。

2.如权利要求1所述的改性云母钛珠光颜料，其特征在于，所述二氧化钛的含量为15-40wt%；所述铷铯双离子掺杂钨青铜的包覆量为所述掺杂锡的云母钛珠光颜料的10~60wt%。

3.如权利要求1所述的改性云母钛珠光颜料，其特征在于，所述铷铯双离子掺杂钨青铜的化学式中x和y的取值范围分别是：0.11≤x≤0.25，0.08≤y≤0.22。

4.如权利要求1所述的改性云母钛珠光颜料，其特征在于，所述掺杂锡的云母钛珠光颜料的尺寸为10-60微米。

5.如权利要求1所述的改性云母钛珠光颜料，其特征在于，所述铷铯双离子掺杂钨青铜的化学式为：Rb_0.22Cs_0.11WO₃。

6.一种权利要求1-5任意一项所述的改性云母钛珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备掺杂锡的云母钛珠光颜料：将氟金云母片与蒸馏水配成悬浮液，调节所述悬浮液的pH为1.5-2.5，在搅拌和温度70-90℃下，以预定速度向所述悬浮液加入SnCl₄水溶液，同时维持体系的pH为1.5-2.5，SnCl₄水溶液加入完成后，调节体系的pH为0.5-1.5，在搅拌下滴加TiCl₄无水乙醇溶液，在滴加TiCl₄无水乙醇溶液的同时，维持体系的pH为0.5-1.5，滴加TiCl₄无水乙醇溶液完成后，继续搅拌，维持体系温度70-90℃，继续反应20min~45min，停止加热，静置、过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH为7±0.1，过滤获得前驱体，再经180-280℃煅烧45min~90min得到所述掺杂锡的云母钛珠光颜料；

S2、铷铯双离子掺杂钨青铜对掺杂锡的云母钛珠光颜料的包覆：

S2.1、将钨粉与H₂O₂搅拌混合至钨粉完全溶解，过滤得透明溶液，将所述透明溶液在78-82℃下继续搅拌直至溶液变成黄色溶胶；向所述黄色溶胶中加入占所述钨粉质量的 3~9wt%的分散剂搅拌均匀后，再加入CsCl 和 RbCl的固态混合物，搅拌均匀，得到溶液A；

S2.2、将步骤S1得到的掺杂锡的云母钛珠光颜料分散在蒸馏水中，在78-82℃下搅拌得到质量分数为3~20%的悬浮液；在搅拌下，将步骤S2.1得到的所述溶液A逐滴加入所述悬浮液中，加完后，混合液继续在78-82 ℃下加热并搅拌以引发缩聚反应，直至形成凝胶，将获得的凝胶干燥后研磨成粉末置于惰性气体气氛下在 500-680℃煅烧 1.5-3 h 得到所述改性云母钛珠光颜料。