[发明专利]制备多种比例层状前驱体的方法

权利要求书

1.制备多种比例层状前驱体的方法，其特征在于，采用的装置包括反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、溢流管、循环泵、出清泵Ⅰ和出清泵Ⅱ，反应釜Ⅰ通过溢流管与反应釜Ⅱ相接，循环泵的进口与反应釜Ⅱ相接，循环泵的出口与反应釜Ⅰ相接，反应釜Ⅰ与反应釜Ⅱ内部均设有滤棒，反应釜Ⅰ内的滤棒通过管线与出清泵Ⅰ相接，反应釜Ⅱ内的滤棒通过管线与出清泵Ⅱ相接；

上述方法的制备步骤如下：

步骤1，按照所需层状前驱体中金属元素的要求，分别配置金属液Ⅰ和金属液Ⅱ；

步骤2，配制质量浓度为3%～32.5%的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制质量浓度为3%～22%的氨水作为络合剂；

步骤4，向反应釜Ⅰ中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成反应开机的底液；

步骤5，将步骤1配制的金属液Ⅰ、步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水并流加入反应釜Ⅰ中进行反应，控制反应温度、pH、氨浓度和搅拌转速；

步骤6，按步骤5继续进料，反应釜Ⅰ液位逐步升高，浆料经溢流管溢流至反应釜Ⅱ，当反应釜Ⅱ液位达到槽内总高度1/3液位以上时，启动出清泵Ⅰ，反应釜Ⅰ中的母液经滤棒和出清泵Ⅰ进入母夜池；

步骤7，将步骤1配制的金属液Ⅱ、步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水并流加入反应釜Ⅱ中进行反应，控制反应pH为10.5～11.7、反应温度为40.0～70.0℃、氨浓度为3.0g/L～15.0g/L、搅拌速度为100～600rpm，并启动出清泵Ⅱ，反应釜Ⅱ中的母液经滤棒和出清泵Ⅱ进入母液池；

步骤8，依据目标前驱体层状的需求，启动循环泵，通过控制循环泵的流量，制备不同比例均匀叠层结构的前驱体；或通过间断的控制不同比例金属液的投入，制备多层环状核壳结构的前驱体；启动循环泵后，控制反应釜Ⅰ中的反应温度为40.0～70.0℃、pH值为10.5～11.7、氨浓度为3.0g/L～15.0g/L、搅拌速度为100～600rpm；

步骤9，待反应釜内物料粒度达到所需要求时，停止进料，并打开反应釜底阀进行卸料；

步骤10，浆料卸料后，再进行洗涤压滤，先用浓度为0.5～5mol/L的氢氧化钠溶液进行浆洗0.4～1.5小时，过滤后再用纯水进行洗涤；

步骤11，将步骤10中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛和除磁后即得到所需的前驱体产品。

2.根据权利要求1所述的制备多种比例层状前驱体的方法，其特征在于，所述步骤1中，金属液Ⅰ和金属液Ⅱ是硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、氯化镍、氯化钴、氯化锰中的一种或多种的混合物，金属液Ⅰ和金属液Ⅱ不为同一种物质。

3.根据权利要求1所述的制备多种比例层状前驱体的方法，其特征在于，所述步骤4中，开机底液的pH值为11.5～12.5、氨浓度为3.0g/L～15.0g/L。

4.根据权利要求1所述的制备多种比例层状前驱体的方法，其特征在于，所述步骤5中，控制反应温度为40.0～70.0℃、pH值为11.5～12.5、氨浓度为3.0g/L～15.0g/L、搅拌速度为100～600rpm。

5.根据权利要求1所述的制备多种比例层状前驱体的方法，其特征在于，出清泵Ⅰ与反应釜Ⅰ中的液位连锁，保证反应釜Ⅰ中的液位稳定；出清泵Ⅱ与反应釜Ⅱ中的液位连锁，保证反应釜Ⅱ中的液位稳定；循环泵为变频式循环泵，与出清泵Ⅰ和出清泵Ⅱ连锁，共同控制反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ中的液位稳定。

6. 根据权利要求1所述的制备多种比例层状前驱体的方法，其特征在于，金属液Ⅰ和金属液Ⅱ的浓度均恒定，通过控制不同比例金属液I和金属液II的通入，用于制备不同比例环状多层核壳结构前驱体。

7.根据权利要求1所述的制备多种比例层状前驱体的方法，其特征在于，金属液Ⅰ和金属液Ⅱ的浓度均恒定，通过控制反应釜循环泵的流量，用于制备不同比例一次粒子叠层结构的

8.根据权利要求1所述的制备多种比例层状前驱体的方法，其特征在于，金属液Ⅰ和金属液Ⅱ的浓度均线性变化，用于制备呈浓度梯度分布的前驱体产品。