[发明专利]一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202110406818.3 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN112961287B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 詹新岭 | 申请(专利权)人: | 九洲生物技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | C08F283/04 | 分类号: | C08F283/04;C08F8/44;C08F220/32;C08G69/44;D21H27/10;D21H21/20 |
代理公司: | 杭州永绎专利代理事务所(普通合伙) 33317 | 代理人: | 胡英超 |
地址: | 215124 江苏省苏州市苏州工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 pae 有机 氯湿强剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法,其特征在于:包括依次进行的如下步骤:
步骤(1):将过量二元酸(酐)和多元胺在催化剂的存在下,在100℃~180℃下反应0.5~4h,获得含碳-碳双键的聚酰胺多胺预聚物(P1);所述的催化剂用量为所述的二元酸(酐)摩尔量的0.05%~5%,所述的催化剂为选自对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、硫酸、磷酸中的一种或多种的组合;所述的二元酸(酐)至少包括一种饱和二元酸(酐)和一种不饱和二元酸(酐);所述的多元胺为选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺一种或多种的组合;
步骤(2):将醇加入到含碳-碳双键的聚酰胺多胺预聚物(P1)中,在160℃~230℃,反应2~8h,反应结束,降温至140℃,逐渐加入去离子水,调整到固含量为20%~50%,获得含碳-碳双键的聚酯嵌段PAE湿强剂中间体分散液(P2);所述的醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、丙三醇、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨糖醇中的两种或多种的组合;其中二元醇占醇的摩尔比在80%~99%之间;
步骤(3)、调整含碳-碳双键的聚酯嵌段PAE湿强剂中间体分散液(P2)的温度在30℃~90℃下,加入引发剂和交联单体,在40℃~100℃下反应0.5~2h,获得共聚物乳液(P3);所述的引发剂为过硫酸盐类、偶氮类、氧化还原类中的一种或多种组合,所述引发剂的总用量为交联单体摩尔数的0.1%~30%;所述的交联单体选自丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种的组合;
步骤(4)、将共聚物乳液(P3)降温至5℃~35℃,加入环氧氯丙烷,逐渐升温至40℃~80℃,反应0.5~6h,加酸调整反应体系的pH值为2~4,加水调整固含量,即制得一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂;所述环氧氯丙烷采用滴加的方式加入,滴加温度为5℃~40℃,滴加时间为0.5~3h。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法,其特征在于:所述的二元酸(酐)、多元胺、醇、交联单体、环氧氯丙烷的投料摩尔比为1:0.7~0.95: 0.05~0.3:0.01~0.3: 0.2~1.0。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法,其特征在于:所述饱和二元酸(酐)为选自丁二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐、壬二酸酐、癸二酸酐、对苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或多种的组合;所述不饱和二元酸(酐)为选自顺丁烯二酸、反丁烯二酸、戊烯二酸、顺丁烯二酸酐、戊烯二酸酐中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法,其特征在于:所述的过硫酸盐类可选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种的组合;所述的氧化还原类引发剂包括氧化剂和还原剂,所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或多种,还原剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、葡萄糖、草酸、维生素C钠盐中的一种或多种的组合;所述的偶氮类引发剂为选自偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二甲基N-2-羟丁基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法,其特征在于:所述的酸选自硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、氨基磺酸、甲酸、冰醋酸、柠檬酸中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的 聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法制得的湿强剂。
7.根据权利要求1-5任一项所述的 聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂在造纸中的应用。
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