[发明专利]植物源食品中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的检测方法

说明书

本发明涉及一种植物源食品中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)样品提取：称取检测量的待测样品于离心管中，加入二氯甲烷，经均质器匀浆提取，离心分离有机相，重复提取两次，合并提取液，浓缩的样品浓缩液；(2)样品净化：活化弱阳离子固相萃取柱WCX，转移样品浓缩液至柱上，弃去全部流出液。减压抽干小柱，洗脱，收集洗脱液并浓缩至近干，甲酸‑甲醇溶液定容，混匀后滤膜过滤得检测液；(3)样品测定：样品经由LC‑MS/MS测定，监测离子对(m/z)为178.7/100.0(定量)、178.7/128.1(定性)。

技术领域

本发明属于化学领域，具体的，涉及一种植物源食品中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的检测方法。

背景技术

双胍三辛烷基苯磺酸盐[iminoctadinetris(albesilate)]，又名百可得，是一种触杀型、广谱保护性杀菌剂，能通过阻止病原菌的类酯化合物的合成和破坏细胞膜机能，抑制孢子萌发、芽管伸长和附着孢和菌丝的形成，对真菌类酯化合物的生物合成和细胞膜机能起作用，可以防治由子囊菌和半知菌引起的多种植物病害；在我国主要被用于防治柑橘类水果储藏期的病害。

双胍辛胺(Iminoctadine)是农药杀菌剂双胍三辛烷基苯磺酸盐在农作物使用后测残留物，我国国家标准GB 2763-2019规定双胍三辛烷基苯磺酸盐的人体每日允许摄入量为0.009mg/kg bw，并对西瓜、柑、橘、苹果、番茄、黄瓜等基质中双胍辛胺残留提出限量，范围为0.2-3.0mg/kg，日本也规定了不同植物源产品中双胍辛胺残留限量，范围为0.02-2.0mg/kg。

检测方法方面，相关文献报道很少，多为液相色谱法，实验步骤繁琐，且需要衍生，因此，建立操作简单快速、灵敏度高、准确性好的方法对于维护国家的利益，提高我国农药残留检测技术水平，维护我国食品安全技术保障体系等诸多方面起到积极重要的作用。。

发明内容

本发明首先涉及一种植物源食品中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的测定方法，所述方法包括如下步骤：

(1)样品提取：称取检测量的待测样品于离心管中，加入二氯甲烷，经均质器匀浆提取，离心分离有机相，重复提取两次，合并提取液，浓缩的样品浓缩液；

(2)样品净化：活化弱阳离子固相萃取柱WCX，转移样品浓缩液至柱上，弃去全部流出液。减压抽干小柱，洗脱，收集洗脱液并浓缩至近干，甲酸-甲醇溶液定容，混匀后滤膜过滤得检测液；

(3)样品测定：样品经由LC-MS/MS测定，监测离子对(m/z)为178.7/100.0(定量)、178.7/128.1(定性)。

步骤(1)中，所述的待测样品为植物基质样品，所述的检测量为2-5g；

优选的，所述的样品提取步骤为：称取2-5g植物基质样品，首次使用30mL二氯甲烷提取，再用20mL二氯甲烷重复提取两次，均质器转速为10000r/min，均质提取时间为1min，离心机转速为4000r/min，离心时间为5min，提取液浓缩至约2mL；

步骤(2)中，

减压抽干小柱条件为：65KPa的负压下10min；

洗脱条件为：15mL甲酸-甲醇溶液，甲酸-甲醇溶液体积比为：1：9；

浓缩条件为：40℃水浴中旋转浓缩至近干；

步骤(3)中，

LC条件为：

色谱柱：Phenyl-Hexyl苯基己基(150mm×2.1mm,3.5μm)；

流动相：(A)1％甲酸水溶液；(B)1％甲酸-甲醇溶液；采用等梯度洗脱，流动相比：A：B＝91：9，流速：0.3mL/min。

柱温：35℃；