[发明专利]一种荧光墨粉及其应用有效
申请号: | 202110407998.7 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN113087834B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 张顺利;孟鸿;陈浩亮;刘志军;王密 | 申请(专利权)人: | 联想万像(深圳)科技有限公司;北京大学深圳研究生院 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/18;C08F212/36;C08F220/32;G03G9/08 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 王锴 |
地址: | 518026 广东省深圳市福田区华强北街道荔村社区振华*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 及其 应用 | ||
1.一种荧光墨粉,其特征在于,所述荧光墨粉按如下步骤制备得到:
将荧光单体、丙烯酸丁酯、苯乙烯、二乙烯苯、十二烷基硫醇、蜡、引发剂、电荷调节剂、第一分散剂混合进行聚合反应得到荧光微球后,将荧光微球与第二分散剂进行混合得到荧光墨粉;
所述荧光微球包括如下质量百分数的原料:
荧光单体0.01~1%、丙烯酸丁酯5~10%、苯乙烯20~40%、二乙烯苯0.1~0.8%、十二烷基硫醇0.5~2.5%、蜡3~18%、引发剂1~15%、电荷调节剂0.5~5%以及第一分散剂40~50%;
所述第一分散剂包括十二烷基硫酸钠、聚醚型表面活性剂中的至少一种;
所述荧光单体包括红色荧光单体、蓝色荧光单体以及绿色荧光单体中的至少一种;
所述蓝色荧光单体的制备方法包括如下步骤:
将19.3 g 4-二乙氨基水杨醛和18.0g丙二酸二乙酯在200mL干燥的乙腈中,以20 mL吗啉为催化剂,进行加热回流反应,通过柱层析法得到酯类香豆素;将10.0 g酯类香豆素在200mL 10%氢氧化钠的水和乙醇混合溶液中水解,所述水和乙醇混合溶液中水和乙醇的体积比为1:2,加入稀盐酸调节pH值为4~5,过滤、重结晶得到固体含羧基的香豆素;将5.2 g含羧基的香豆素和50mL乙二醇在0.5mL浓硫酸催化下,85℃下加热搅拌反应,然后加入饱和碳酸钠水溶液中和硫酸,并调节pH至7~9,用二氯甲烷萃取并干燥后,通过柱层析法得到含羟基的香豆素;最后,将3.0 g含羟基的香豆素与1.0 g丙烯酰氯溶于100mL二氯甲烷中,冰水浴中加入5 mL三乙胺,室温下反应过夜,通过柱层析法得到丙烯酸酯类的蓝色荧光单体;
所述绿色荧光单体的制备方法包括如下步骤:
室温条件下,将4.0g 2,4-二甲基吡咯和3.7g 4-溴丁酰氯在100mL干燥的二氯甲烷中搅拌反应5小时,依次加入15 mL三乙胺、20mL三氟化硼乙醚,继续室温搅拌反应12小时,然后通过柱层析法得到绿色荧光单体的前体,最后,将3.1 g绿色荧光单体的前体与1.0g丙烯酰氯溶于100 mL二氯甲烷中,冰水浴中加入5 mL三乙胺,室温下反应过夜,通过柱层析法得到绿色荧光单体;
所述红色荧光单体的制备方法包括如下步骤:
室温条件下,将3.1g绿色荧光单体的前体和4.0g 3,4-二甲氧基苯甲醛在150mL干燥的乙腈中,加入2mL哌啶,加热回流搅拌反应12小时,通过柱层析法得到红色荧光单体的前体;最后,将3.0 g红色荧光单体的前体与0.8g丙烯酰氯溶于100 mL二氯甲烷中,冰水浴中加入5 mL三乙胺,室温下反应过夜,通过柱层析法得到红色荧光单体。
2.根据权利要求1所述的荧光墨粉,其特征在于,所述荧光微球与所述第二分散剂的质量比为0.1~1.5%。
3.根据权利要求1所述的荧光墨粉,其特征在于,所述引发剂包括过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的荧光墨粉,其特征在于,所述电荷调节剂包括季铵盐、叔丁基水杨酸金属络合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的荧光墨粉,其特征在于,所述第二分散剂包括纳米二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、硅酸镁、硬脂酸钙、月桂酸钙中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的荧光墨粉,其特征在于,所述聚合反应为乳液聚合或悬浮聚合。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的荧光墨粉在激光打印中的应用。
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