[发明专利]一种稀土离子掺杂斜方铟酸钆钙钛矿荧光粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种稀土离子掺杂斜方铟酸钆(GdInO₃)钙钛矿荧光粉的制备方法。具体的，将含有钆、铟及稀土激活元素的氧化物或其硝酸盐溶解、稀释形成混合母盐溶液，将该溶液滴加到含有乙二醇表面活性剂的碱性沉淀剂溶液中并不断搅拌形成悬浊液，再经陈化、洗涤、干燥、研磨后获得前驱体粉末，前驱体在一定的温度区间煅烧后转化为斜方GdInO₃基荧光粉。相比于六方相的GdInO₃基荧光粉，本发明获得的斜方相钙钛矿产物的颗粒更小、分散性更好并呈类球状形态，特别是其具有更加优异的发光性能。

技术领域

本发明涉及一种钙钛矿荧光粉的制备方法，特别涉及一种以斜方晶系铟酸钆为基质的荧光粉的制备方法。

背景技术

荧光粉又称发光粉，是一类在适当激发条件下能释放出光子的一类材料，已广泛应用于照明、显示等发光器件。但是目前所使用的材料多为高温固相合成，其颗粒尺寸大、粒度不均匀、形貌不规则，在涂覆时粉层的装载密度小、表面空穴多，引起激发源发出的光子或紫外线吸收效率低，从而使发光效率降低，因此粉体的性能极大影响了成像的质量。理想的荧光粉体不仅发光强度要高，而且颗粒的形貌和尺寸等特性对显示系统的发光效率和亮度等指标也有重要影响。例如，小颗粒尺寸的荧光粉可以有效改善图像的分辨率；高分散的荧光粉则有利于其在整个显示屏发光的一致性；球状颗粒的荧光粉通过紧密堆积则有利于形成更加致密的荧光层。

共沉淀方法合成的粉体具有纯度高、颗粒小、粒径分布集中且团聚弱等特点。具体方法是将含所需多相金属离子盐溶液滴加至高浓度的碱性沉淀剂中生成沉淀，然后经洗涤、干燥、煅烧等工艺得到超细粉体。

钙钛矿是指具有类似钛酸钙(CaTiO₃)的ABX₃三维晶体结构，这类结构的材料因其具有巨大的化学和结构灵活性使其拥有一些优异的材料特性，比如较低的声子能量、吸收光谱可调谐、高载流子迁移率、高发光量子效率和低缺陷密度等。

铟酸钆(GdInO₃)是一种具有钙钛矿结构的化合物，这种化合物主要存在六方相和斜方相两种晶系结构。廖金生(廖金生，孔莉芸，王明华，彭光怀，发光学报，40[12]，1486-1493，2019)等人利用水热法合成了六方相的GdInO₃：Yb³⁺/Ho³⁺荧光粉并探究了其上转换发光性能。然而斜方相的GdInO₃基荧光粉国内外却鲜有报道。众所周知，稀土离子的发光性能不仅取决于激活离子也依赖于基质。激活离子在基质中的占位情况直接导致了各异的发光行为，本发明首次合成得到的斜方相GdInO₃基荧光粉，对比发现相较于合成的六方相的铟酸钆(GdInO₃)基荧光粉，其颗粒更小、分散性更好并呈现出类球状形态；特别是证明了斜方相GdInO₃基荧光粉的发光性能更为优良，更适宜作为上下转换发光材料中的基质材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新型高效钙钛矿荧光粉的制备方法，利用化学共沉淀法生成的前驱体沉淀，在一定的温度区间进行煅烧，制备出发光性能优异的斜方GdInO₃基荧光粉。

本发明的技术方案是：

本发明的第一方面，提供了一种以斜方GdInO₃钙钛矿为基质的荧光粉，其化学结构为：[Gd_(1-δ)X_δ]InO₃。式中，X为稀土发光元素，选自以下元素：Ce、Pr、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的一种或多种组合；式中，0≤δ≤0.3，较佳地，0.005≤δ≤0.15。

本发明的第二方面，提供了一种合成本发明第一方面所叙述的化学结构的荧光粉的方法，步骤如下：

(1)配置混合母盐溶液和含有表面活性剂的碱性沉淀剂溶液