[发明专利]一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，包括将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在96～100℃，搅拌反应2～4h后滴加氧化剂双氧水，滴加完毕后回流45～60min后得到溶胶；将上述步骤S1中得到的溶胶在90～95℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至38～45％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至280～350℃加热20～50min，冷却后取出备用；将步骤S2中得到而产物加入到乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至50～55℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌1.5～3h后得到所述五氧化二锑溶胶。

技术领域

本发明属于织物阻燃用五氧化二锑胶体技术领域，具体涉及一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法。

背景技术

五氧化二锑胶体由于有较大的比表面积、较高的热稳定性和较强的覆盖能力和透明度等众多优点，因此有着很广泛的用途。另外由于五氧化二锑胶体因其粒度小，一般在1～100nm、透明度高、热稳定性能好、发烟量低、毒性低等特点，广泛用作为塑料、纤维等的阻燃剂。

传统的制备五氧化二锑有机溶胶的方法大致可以分为两种：直接法和间接法。直接法是以三价锑化合物为原料，控制一定条件，直接制备五氧化二锑有机溶胶。美国专利US3657179，在无水的Sb₂O₅或SbCl₃加入硝酸然后加热，之后加入α羟基羧酸，再加入一种有机溶剂(DMF)，最后将水蒸发分离。

五氧化二锑有机溶胶中的五氧化二锑以Sb₂O₅·3.5H₂O的形式存在，其中的结晶水约占16.3％，这部分结晶水高温加热时会分解挥发，作为阻燃添加剂在高温加热条件下进行添加时，会导致出现成品有微孔，表面不光滑，无光泽的现象。专利文献CN104828866B公开了一种高温下低挥发的胶体氧化锑干粉及其制备方法，其中以水合肼将五氧化二锑还原成氧化锑，是得到的胶体干粉结晶水含量降低。

发明内容

基于以上现有技术中五氧化二锑溶胶结晶水含量高，对成品造成不利影响的缺陷，本发明的目的是提供一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

S1：将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在96～100℃，搅拌反应2～4h后滴加氧化剂双氧水，滴加完毕后回流45～60min后得到溶胶。

S2：将上述步骤S1中得到的溶胶在90～95℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至38～45％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至280～350℃加热20～50min，冷却后取出备用。

S3：将步骤S2中得到而产物加入到乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至50～55℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌1.5～3h后得到所述五氧化二锑溶胶。

进一步地，所述稳定剂为三乙醇胺磷酸盐。

更进一步地，所述稳定剂三乙醇胺磷酸盐中三乙醇胺和磷酸的质量比为(200～300):(70～80)。

进一步地，上述所述的氧化剂双氧水的滴加速度为0.22～0.32mL/s；氧化剂双氧水的质量百分比浓度为30～35％。

进一步地，所述氧化锑粉末和双氧水的质量比为(3～4):(10～15)。

进一步地，所述步骤S2中通入氢气的气体速率为0.5～2mL/min。

进一步地，所述乙醇和蒸馏水的体积比为0.6～0.8:1。

进一步地，所述加入柠檬酸和步骤S2中产物的质量比为(0.3～0.45):(1～1.26)。