[发明专利]聚丙烯腈初生纤维、聚丙烯腈纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈初生纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：聚丙烯腈纺丝液细流进入凝固浴槽后在浓差作用下进行双扩散，凝固成纤生成初生纤维，其特征在于：所述的凝固浴槽包括1-4级，其中第1级凝固浴槽中浴液为三元氨化改性，方式为往循环槽中加入溶剂、凝固剂，经过滤后通入氨气，再经静态混合器混合均匀后打入凝固浴槽；

其中，所述循环槽浴液经过两级过滤，过滤精度逐次递增；Ⅰ级过滤过滤精度10-15μm，Ⅱ级过滤过滤精度2-10μm；经过滤后通入氨气，通过流量计控制氨气通入量及通入速率为100-500mL/h，浴液pH保持在8-11，通过pH在线检测仪实时监测。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈初生纤维的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯腈纺丝液固含量为18-25%， 40℃下，聚丙烯腈纺丝液的落球粘度为60-120Pa.s；纺丝液细流经过50-70μm的喷丝孔进入凝固浴，喷丝孔数为1000个、3000个、6000个、12000个或24000个；凝固浴牵伸倍数为0.5-1.0。

3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈初生纤维的制备方法，其特征在于：所述循环槽中溶剂与聚丙烯腈纺丝液制备溶剂相同，为二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的任一种；循环槽中凝固剂为水或乙醇。

4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈初生纤维的制备方法，其特征在于：所述凝固浴槽浴液温度控制在50-80℃；浓度＜70%。

5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈初生纤维的制备方法，其特征在于：通入氨气后的浴液经一级或多级静态混合器混合均匀；

静态混合器为两级时，Ⅰ级静态混合器叶片数2片或4片，Ⅱ级静态混合器叶片数4片或6片，管径与浴液管路匹配。

6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈初生纤维的制备方法，其特征在于：经混合均匀后的浴液打入凝固浴槽，流量为1-10m³/h，浴液循环使用，回流至循环槽，通过补水控制凝固浴槽浴液浓度稳定。

7.一种聚丙烯腈初生纤维的制备系统，用于权利要求1~6任一项所述的聚丙烯腈初生纤维的制备方法，其特征在于：包括依次连接的循环槽、过滤器、换热器、静态混合器、pH在线监测仪、凝固浴槽、密度计；将溶剂、凝固剂加入循环槽，循环槽浴液经过滤器过滤后，经换热器加热，加热后的浴液通入氨气，经静态混合器混合均匀，通入凝固浴槽，生产过程中凝固浴槽浴液温度通过调节换热器开度控制，凝固浴槽浴液浓度通过调整补水量控制，凝固浴槽浴液pH通过调整氨气通入量控制，通过密度计、pH在线监测仪实时监测浴液密度、pH；所述凝固浴槽、循环槽、过滤器、静态混合器材质均为耐氨气、耐所选溶剂腐蚀的材料；

所述制备系统包括1-4级，其中只第1级通入氨气，凝固浴槽浴液温度逐级递增，浓度逐级递减，两级间温度差≤10℃，浓度差≥15%。

8.一种权利要求1~6任一项所述的聚丙烯腈初生纤维的制备方法制得的聚丙烯腈初生纤维，其特征在于：聚丙烯腈初生纤维孔隙率≤25%，孔径≤30nm，膨润度≤180%。

9.一种权利要求8所述的聚丙烯腈初生纤维制得的聚丙烯腈纤维，其特征在于：所述聚丙烯腈初生纤维经水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、松弛热定型制备聚丙烯腈纤维，得到的聚丙烯腈纤维取向度88-92%，失透度≤18，单轴长程上线密度CV值≤0.5%，批次内线密度CV值≤0.5%，批次间线密度CV值≤0.8%。