[发明专利]一种用于合成对苯二甲醚的复合催化剂及其制备方法和工业应用

说明书

本发明公开了一种用于合成对苯二甲醚的复合催化剂及其制备方法和工业应用，属于化工催化剂技术领域。所述用于合成对苯二甲醚的复合催化剂包括主催化剂和抗氧剂；主催化剂包括活性组分和助剂；活性组分为碱金属或碱土金属卤化物，助剂为金属硝酸盐；其中，按照摩尔百分比计，所述主催化剂包括：30％～90％的活性组分，10％～70％的助剂。所述用于合成对苯二甲醚的复合催化剂制备过程简单，成本低。所述用于合成对苯二甲醚的合催化剂可用于以对苯二酚为原料，碳酸二甲酯为甲基化试剂生产对苯二甲醚，催化活性高，产品收率高，实现了扩大规模工业化应用。

技术领域

本发明属于化工催化剂技术领域，涉及一种用于合成对苯二甲醚的复合催化剂及其制备方法和工业应用。

背景技术

对苯二甲醚是一种高附加值的精细化工产品，在医药农药中得到广泛的应用。可用于生产药物甲氧胺盐酸盐、染料黑色盐ANS等，定香剂，用于日用化学品，配制食品、烟用香精；添加剂，还可作为塑料、涂料的抗风蚀剂。

目前，工业上主要生产方法是对苯二酚与碱反应得到酚钠后，再与硫酸二甲酯发生取代反应得到产品。该路线的反应条件较为温和，但是原料硫酸二甲酯为高毒物，安全隐患大，生产过程中产生大量的含酚、含盐废水和废固，污染比较严重，而且后处理成本很高，随着人们对生态环境的重视，环保要求不断升级，需要研究新的对苯二甲醚工艺路线，实现环境危害的降低，成为本领域研究工作者亟待解决的重要问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于合成对苯二甲醚的复合催化剂及其制备方法和工业应用，该用于合成对苯二甲醚的复合催化剂活性高，可以催化对苯二酚和碳酸二甲酯反应合成对苯二甲醚，转化率高，无污染，适用于于工业化规模生产。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种用于合成对苯二甲醚的复合催化剂，包括主催化剂和抗氧剂；主催化剂包括活性组分和助剂；活性组分为碱金属或碱土金属卤化物，助剂为金属硝酸盐。

优选地，活性组分为NaCl、NaBr、NaI、KCl、CaCl₂、MgCl₂中的一种或几种。

优选地，助剂为Ca(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂、Zn(NO₃)₂、Al(NO₃)₃、Mn(NO₃)₂中的一种或几种。

优选地，抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂330、抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种或几种。

优选地，按照摩尔百分比计，加入活性组分的物质的量为主催化剂的30％～90％，加入助剂的物质的量为主催化剂的10％～70％；按照质量百分比计，加入抗氧剂的质量为主催化剂的5％～30％。

本发明公开了上述用于合成对苯二甲醚的复合催化剂的制备方法，将活性组分、助剂和抗氧剂均匀混合后，得到所述用于合成对苯二甲醚的复合催化剂；其中，混合采用机械搅拌，搅拌速度为10～60r/min，搅拌时间为0.5～2.0h。

本发明公开了上述用于合成对苯二甲醚的复合催化剂的工业应用，所述用于合成对苯二甲醚的复合催化剂用于以对苯二酚与碳酸二甲酯为原料合成对苯二甲醚。

优选地，合成对苯二甲醚的具体操作包括：将对苯二酚和碳酸二甲酯均匀混合后，得到反应物体系，将所述复合催化剂在所得反应物体系进行甲基化反应时投加，进行催化反应得到产物体系，将所得产物体系经冷却后提纯，合成得到对苯二甲醚。