[发明专利]一种制备食品级甘氨酸钙并联产甘氨酸螯合亚铁的方法及其实施装置

权利要求书

1.一种制备食品级甘氨酸钙并联产甘氨酸螯合亚铁的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

(1)使海因法甘氨酸结晶母液与锆原料接触，然后向其中加入氧化钙和/或氢氧化钙，加热保温以进行反应，得到甘氨酸钙水溶液；

(2)将步骤(1)得到的甘氨酸钙水溶液脱除氨和二氧化碳，然后进行脱色和减压浓缩处理，得到经浓缩的甘氨酸钙水溶液；

(3)将步骤(2)得到的经浓缩的甘氨酸钙水溶液冷却结晶，分离得到固体沉淀物和滤液(I)，将所述固体沉淀物洗涤和烘干，得到甘氨酸钙；

(4)将所述滤液(I)与硫酸亚铁、复合抗氧化剂混合，加热搅拌以进行螯合反应，然后过滤得到沉淀物硫酸钙和滤液(II)，将所述滤液(II)浓缩和烘干，得到甘氨酸螯合亚铁。

2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述甘氨酸结晶母液的总氮量为1.20wt％～7.5wt％；

优选地，所述甘氨酸结晶母液中各组成的质量百分比为：甘氨酸5～30，甘氨酸二肽0.5～3.5，甘氨酸三肽0.5～0.8，海因0.5～2.0，二酮哌嗪0.2～0.6，甘氨酰胺0.1～1.0，海因酸0.05～0.3，海因酸酰胺0.05～0.2，氨等于或低于50ppm，其余为水；

优选地，所述方法还包括通过如下步骤产生所述海因法合成甘氨酸母液：将羟基乙腈、氨、二氧化碳和水按摩尔投料比为1:6:3:(44～46)投料，反应温度为140℃～160℃，反应时间为2～3小时；反应结束后，经过汽提脱除未参与反应的二氧化碳和氨，得到甘氨酸稀溶液；经过脱色、浓缩、冷却结晶，作为淡黄色晶体得到粗品甘氨酸，分离所述粗品甘氨酸后，得到的结晶母液作为所述海因法甘氨酸结晶母液；

优选地，所述方法还包括通过如下步骤产生所述海因法甘氨酸结晶母液：将所述甘氨酸粗品加水进行重结晶，分离重结晶的甘氨酸后，得到重结晶母液，将单独的所述重结晶母液或所述重结晶母液与所述的结晶母液的混合物作为所述海因法甘氨酸结晶母液。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述锆原料处于反应器内衬、块或粉的形式；

优选地，在步骤(1)中，所述含锆合金是锆含量为5wt％～30wt％的合金；

优选地，在步骤(1)中，所述含锆合金为锆铁合金、锆钴合金、锆铜合金、锆锡合金、锆铝合金、锆铌合金或其任意混合物；

优选地，在步骤(1)中，所述锆盐为无机锆盐；

优选地，在步骤(1)中，所述无机锆盐包括硫酸锆、氯化锆、碳酸锆、硝酸锆、磷酸锆、醋酸锆或其任意混合物；

优选地，在步骤(1)中，所述海因法甘氨酸结晶母液中的总氮与氧化钙和/或氢氧化钙的投料摩尔比为2:1；

优选地，在步骤(1)中，伴随着以60～200r/min的速度进行的搅拌，加热至110℃～150℃并保温15～60min，以进行步骤(1)的所述反应；

优选地，在步骤(1)中，步骤(1)的所述反应的的反应压力为1.0～2.0MPa；

优选地，在步骤(1)中，所述甘氨酸钙水溶液中的甘氨酸成分的质量百分含量为9.50wt％～60.0wt％；

优选地，在步骤(1)中，所述甘氨酸钙水溶液中钙的质量百分含量为2.70wt％～16.50wt％。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，将步骤(1)的甘氨酸钙水溶液进行汽提处理，以脱除氨和二氧化碳；

优选地，在步骤(2)中，采用活性炭进行所述脱色处理；

优选地，在步骤(2)中，所述活性炭的用量为所述甘氨酸钙水溶液中的甘氨酸成分总质量的0.2wt％～1.0wt％；

优选地，在步骤(2)中，所述脱色处理的温度为40℃～70℃，时间为20～40min；

优选地，在步骤(2)中，所述经浓缩的甘氨酸钙水溶液中的甘氨酸成分的质量百分含量为50.0wt％～60.0wt％；

优选地，在步骤(2)中，所述经浓缩的甘氨酸钙水溶液中的钙的质量百分含量为13.30wt％～16.20wt％。