[发明专利]用于酸性磷酸酯类萃取体系的吸附材料及制备方法和应用在审
申请号: | 202110410554.9 | 申请日: | 2021-04-13 |
公开(公告)号: | CN113101902A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 陶莉;李金涛;李志强;李雅;赵宇婧 | 申请(专利权)人: | 北京赛科康仑环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F9/00;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/30 |
代理公司: | 北京博智杰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11929 | 代理人: | 尹春雷 |
地址: | 100088 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 酸性 磷酸酯 萃取 体系 吸附 材料 制备 方法 应用 | ||
1.用于酸性磷酸酯类萃取体系的吸附材料,其特征在于,所述吸附材料的结构式如下:
其中,n=18~75。
2.根据权利要求1所述的吸附材料,其特征在于,n=42~75,所述吸附材料为非极性材料,粒径0.3~1.25mm,骨架密度0.7~0.85g/cm3,比表面积900~1500m2/g,平均孔容1.0~1.5mL/g,含水率为42~52%,吸附饱和体积膨胀率为1~10%。
3.根据权利要求1所述的吸附材料,其特征在于,n=18~54,所述吸附材料为非极性材料,粒径0.3~1.25mm,骨架密度0.72~0.85g/cm3,比表面积950~1600m2/g,平均孔容1~1.06mL/g,含水率为40~50%,吸附饱和体积膨胀率为0.2~10%。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的吸附材料的制备方法,其特征在于,总反应式如下:
其中,n=18~75。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂按比例混合配制为油相,将分散剂加入去离子水中混合配制为水相,将油相加入水相,搅拌使油相悬浮于水相,调节搅拌速度,使水相中的油珠主要分布在0.27~0.83mm,得到混合液;
(2)将步骤(1)得到的混合液升温进行悬浮聚合反应,聚合反应过程中,先将混合液温度升至75~80℃,保温3~5h;再将混合液温度升至85~90℃,维持4~6h;聚合反应结束后,将反应产生的水相悬浮聚合物过滤,固相用热水洗涤,得到乳白色球状颗粒;
(3)将步骤(2)得到的乳白色球状颗粒移入洗脱柱中,通入水蒸气蒸馏,将球状颗粒内残留的致孔剂蒸出,形成孔道;
(4)将步骤(3)得到的乳白色球形颗粒烘干,然后筛分,得到粒径范围为0.3~1.25mm的白色树脂颗粒;
(5)将步骤(4)得到的白色树脂颗粒悬浮于氯甲醚中溶胀4~6h,然后加入催化剂,催化剂为FeCl2、ZnCl2中的一种,升温至70~85℃,后交联反应9~11h;后交联反应结束后,降至室温,然后过滤,得到黑棕色树脂颗粒;
(6)用有机溶剂去除黑棕色树脂颗粒内残留的有机杂质;
(7)用纯水清洗掉树脂中残留的有机溶剂,然后去除游离水,得到吸附材料成品。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述致孔剂为甲苯、异辛烷、航空汽油、正庚烷、液体石蜡中的一种,所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种,所述分散剂为聚乙烯醇、明胶中的一种,优选聚乙烯醇。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中各物质的比例为:以二乙烯苯为100份计,则苯乙烯为700~760份、致孔剂为1000~1220份、引发剂为3.0~4.5份、分散剂为22~24份,去离子水为5400~6400份;步骤(5)中所述催化剂为ZnCl2,各物质的比例为:以白色树脂颗粒为100份计,则氯甲醚为600~680份、ZnCl2为15~25份。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中各物质的比例为:以二乙烯苯为100份计,则苯乙烯为1100~1300份、致孔剂为1600~1960份、引发剂为9~11份、分散剂为10~12份,去离子水为10000~12600份;步骤(5)中所述催化剂为FeCl2,各物质的比例为:以白色树脂颗粒为100份计,则氯甲醚为700~900份、FeCl2为15~25份。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)~(7)中所述有机溶剂为乙醇、甲醇或其混合物。
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