[发明专利]一种再生塑料中的总挥发性有机物的测定方法在审
申请号: | 202110410671.5 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113176363A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 徐善浩;袁丽凤;罗川;王豪;张樱;林振兴;张超 | 申请(专利权)人: | 宁波检验检疫科学技术研究院;宁波海关技术中心 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人: | 陈怡菁 |
地址: | 315012 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 再生 塑料 中的 挥发性 有机物 测定 方法 | ||
1.一种再生塑料中的总挥发性有机物的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)选取己二酸二乙酯作为标记物,采用顶空-气相色谱质谱联用法测得其出峰时间,定义该出峰时间为保留时间;
2)选取甲苯作为标准物,采用顶空-气相色谱质谱联用法制作以甲苯计的总挥发性有机物工作曲线;
3)称取一定量的再生塑料样品,置于顶空瓶中,立即密封,采用顶空-气相色谱质谱联用法进行分析;
4)将步骤3)中得到的样品测试图谱在保留时间之前出峰的物质定义为挥发性有机化合物,将保留时间之前的所有峰面积相加,得到总离子流峰面积,并代入以甲苯计的总挥发性有机物工作曲线,计算得到该测试样品中的总挥发性有机物含量。
2.根据权利要求1所述的一种再生塑料中的总挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述的顶空的条件均采用:平衡温度80℃,平衡时间25min,进样针温度80℃,载气为纯度≥99.999%的氦气。
3.根据权利要求1所述的一种再生塑料中的总挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述的气相色谱质谱联用的条件均采用:
色谱柱:DB-624,规格为60m×0.25mm×1.40μm;
温度:进样口250℃,辅助加热区250℃,离子源200℃;
柱温:初始温度40℃,保持2min,以8℃/min的速率升至90℃,保持4min,以6℃/min速率升至200℃,保持5min,以20℃/min速率升至240℃,保持1min;
采用分流进样,分流比为10:1;
载气:氦气,流量1.0mL/min;
电离方式:EI离子源,电子能量70eV;
质量扫描范围:35amu~350amu,溶剂延迟:4min,扫描方式为全扫描。
4.根据权利要求1所述的一种再生塑料中的总挥发性有机物的测定方法,其特征在于,采用顶空-气相色谱质谱联用法制作以甲苯计的总挥发性有机物工作曲线,具体包括以下步骤:向不同的顶空瓶中依次加入7个及以上不同容量梯度的甲苯标准工作溶液,并立即密封,然后由低浓度到高浓度的顺序依次分析,以总离子流峰面积对甲苯的浓度作图,得到总挥发性有机物工作曲线。
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