[发明专利]一种用于制备碳材料的溶剂选择方法有效

专利信息
申请号: 202110410795.3 申请日: 2021-04-15
公开(公告)号: CN112938933B 公开(公告)日: 2022-06-21
发明(设计)人: 刘明贤;宋子洋;甘礼华 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 代理人: 陈龙梅
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 制备 材料 溶剂 选择 方法
【权利要求书】:

1.一种用于制备碳材料的溶剂选择方法,其特征在于:利用溶剂和碳前驱体之间的总汉森溶解度参数差值|δT|和相对能量差RED两个参数的联合使用的选择方法,能快速、精准地从大量潜在的候选溶剂中系统地筛选出“优秀”的溶剂,具体步骤如下:

第一步,待测样品的制备

先分别称取12份相等质量的碳前驱体,每份0.1g,通过超声将它们分别均匀分散在12种不同的候选溶剂中,每种溶剂均为10毫升,得到12份分散液,随后进行离心,分别收集得到12份上清液,作为待测样品;

上述碳前驱体是聚酰亚胺、胺醌、聚多巴胺;

上述12种溶剂分别是N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙腈、乙醇、异丙醇、均三甲苯、甲醇、二氧六环、正己烷、二氯乙烷和四氢呋喃中的一种单组份溶剂,或2种-3种按任意比例混合组成的多组分溶剂;

第二步,待测样品的最大吸光度的检测

通过紫外吸收光谱分别测试12份第一步得到的待测样品,在320nm波长处测到的最大吸光度记录为A,按照最大吸光度A与紫外测试仪器样品室宽度l的比值计算,得到最大吸光率A/l,吸光率单位:m-1

第三步,总汉森溶解度参数的获得

分别以12种溶剂的δT,溶剂值作为横坐标,12种待测样品的吸光率A/l作为纵坐标,绘制散点图,得到12个坐标点,再对12个坐标点进行二次方程y=ax2+bx+c线性拟合,所得拟合曲线的顶点所对应的横坐标值即为待测样品的汉森溶解度参数,记录为δT,聚合物,将聚合物和溶剂之间的δT差值|δT|=|δT,聚合物T, 溶剂|作为选择优良溶剂的标准|δT|1;

采用相同的方法,分别以12种溶剂的δD,溶剂,δP,溶剂和δH,溶剂值作为横坐标,12种待测样品的吸光率作为纵坐标,绘制得到三张散点图,每张图各得到12个坐标点,再分别对三张散点图中12个坐标点进行二次方程线性拟合y=ax2+bx+c,所得拟合曲线的顶点所对应的横坐标值即分别为待测样品的汉森溶解度参数δD,聚合物,δP,聚合物,δH,聚合物

上述所使用的12种单组份溶剂的δT,溶剂,δD,溶剂,δP,溶剂和δH,溶剂值,可从汉森手册书HansenSolubility Parameters:A User’s Handbook中查表获得;

上述二次方程中x代表汉森溶解度参数值,y代表吸光率,a,b,c均为数;

第四步,同时进行|δT|1和RED1的计算,核实和确认

其中,相对能量差RED=Ra/R0

R0为聚合物的总汉森溶解度参数R0=δT,聚合物0.5,总汉森溶解度参数的单位为(Mpa)0.5

Ra=[4(δD,溶剂D,聚合物)2+(δP,溶剂P,聚合物)2+(δH,溶剂H,聚合物)2]0.5

联合利用溶剂和碳前驱体之间的总汉森溶解度参数差值|δT|和相对能量差RED两个参数,系统地选择溶剂,快速精准地得到用于合成具有优化结构的碳材料的溶剂,溶剂选择标准需要同时符合|δT|1和RED1。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备碳材料的溶剂选择方法,其特征在于:所述的第一步中2种-3种按任意比例混合组成的多组分溶剂的选择方法是:按照进行计算,式中δi为混合溶剂中每个组分的汉森溶解度参数,为对应的溶剂体积分数。

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