[发明专利]一种低温CVD法制备高热导率碳材料的方法有效
申请号: | 202110412311.9 | 申请日: | 2021-04-16 |
公开(公告)号: | CN113023726B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 郭领军;钟磊;李贺军;黎云玉 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205;C01B32/05 |
代理公司: | 西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙) 61290 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 cvd 法制 高热 导率碳 材料 方法 | ||
本发明涉及一种低温CVD法制备高热导率碳材料的方法,以二氧化硅纤维为沉积衬底,在其表面低温(1000℃~1300℃)CVD制备热解碳,其次用氢氟酸将二氧化硅纤维刻蚀掉,再将刻蚀好的热解碳作为预制体进行第二次热解碳沉积,最后在石墨化炉中对其进行高温石墨化处理。本发明将传统CVD热解石墨的制备温度由1800℃以上降低至1200℃以下,有效降低沉积温度,所制备样件密度为1.85g/cm3,低于传统的热解石墨(2.15~2.20g/cm3),热导率高达503W/(m·℃),亦高于传统CVD热解石墨的350~400W/(m·℃)。
技术领域
本发明属于碳材料的技术领域,涉及一种低温CVD法制备高热导率碳材料的方法。
背景技术
航空航天、微电子及通讯技术的快速发展对热管理材料提出了更高的要求,传统的金属导热材料,如铝、铜、银等,由于存在密度较大、易氧化、比热导率(热导率和体积密度之比)较低、热膨胀系(Coefficient of Thermal Expansion,CTE)较高等局限性,已经很难满足当前微电子领域电子器件日益增长的散热需求。化学气相沉积(Chemical VaporDeposition,CVD)碳材料/热解石墨因具有低体积密度(2.15~2.20g/cm3),高热导率,而迅速发展成为一类最具前景的导热材料,被广泛应用于能源、计算、通讯、电子、激光和空间科学等高科技领域。
然而根据文献“炭素材料.北京:冶金工业出版社,2004:318-325”,CVD热解石墨的沉积温度通常在1800℃以上,热导率约为350~400W/(m·℃),此工艺存在沉积温度高、对设备投资大、制备成本高等缺陷,且热高率还有提升的空间。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种低温CVD法制备高热导率碳材料的方法。
技术方案
一种低温CVD法制备高热导率碳材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:用无水乙醇超声清洗二氧化硅纤维束,除去杂质,并烘干;
步骤2:采用等温化学气相沉积工艺,将二氧化硅纤维束置于石墨模具中,一并放入等温化学气相沉积炉中;将沉积炉抽真空,然后在惰性气体的保护下由室温升至1000℃~1300℃,通入无水乙醇作为碳氢气源前驱体,炉内压力控制在0.5~20.0KPa,惰性气体流量为50~300mL/min,沉积结束后,关闭无水乙醇前驱体气阀与电源开关,在惰性气体的保护下逐渐降至室温,取沉积后的二氧化硅纤维束;
步骤3:将沉积后的二氧化硅纤维束打磨后,再置于氢氟酸水溶液中进行超声处理,再清洗后烘干;
步骤4:重复步骤2进行第二次等温化学气相沉积,沉积结束得到热解碳块体;
步骤5:将热解碳块体置于石墨化炉中,以2℃/min的升温速率升温至2200℃~3100℃并进行保温,而后关闭电源,自然冷却,整个石墨化过程中一直通入惰性气体,得到高热导率碳材料。
所述步骤3的清洗采用超声清洗。
有益效果
本发明提出的一种低温CVD法制备高热导率碳材料的方法,以二氧化硅纤维为沉积衬底,在其表面低温(1000℃~1300℃)CVD制备热解碳,其次用氢氟酸将二氧化硅纤维刻蚀掉,再将刻蚀好的热解碳作为预制体进行第二次热解碳沉积,最后在石墨化炉中对其进行高温石墨化处理,即制得热导率高达503W/(m·℃)的碳材料。
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