[发明专利]一种乳果糖的制备方法

说明书

本发明公开了一种乳果糖的制备方法，具体包括如下步骤：(1)异构化反应：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液；(2)离子交换：将步骤(1)所得反应液依次通过阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂、阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂，并用水洗脱，分段收集洗脱液得乳果糖水溶液。乳果糖制备的总收率高，离子交换树脂脱盐率达到100％，脱色效果明显，乳果糖纯度较高，并且有效的去除了硼元素，乳果糖浓溶液中硼含量小于0.2ppm。

技术领域

本发明涉及功能性糖制备技术领域，具体涉及一种乳果糖浓溶液的制备方法。

背景技术

乳果糖，又称异构乳糖或乳酮糖，是一种人工合成的二糖，由一分子半乳糖和一分子果糖以β-1,4糖苷键连接而成，具有调节肠道健康、提高人体免疫力、促进营养吸收等有益功效，是食品、医药和饲料工业的重要原料。在治疗肝脏疾病和脑部疾病有明显疗效，因此，建立一种易于工业化的高纯度乳果糖的制备方法，对乳果糖的研发及制备具有重要意义。

目前，工业上生产乳果糖主要是采用化学异构法，以乳糖为原料，硼酸为催化剂，在碱性条件下制备乳果糖。在异构反应过程中，两种糖又会发生降解反应，生成单糖如半乳糖、果糖等，还会有有机酸及色素产生，因此，要想获得高纯度的乳果糖，必须通过后处理工艺进行脱单糖、脱色、脱盐处理。脱盐是乳果糖纯化的主要难点，这是因为乳果糖自身为水溶性物质，残留的盐也为水溶性盐，二者溶解性能相似，很难分离。

专利CN1324956A报道，乳糖异构化的反应液用粉末状活性炭和颗粒状活性炭进行两次脱色；关于乳果糖的提纯方法，专利CN102153598A报道，硼树脂及阳离子树脂色谱法虽然可以实现规模化生产，但是分离效果差。专利CN107573389报道，乳糖用硼酸-氢氧化钠异构化的乳果糖溶液，先进行脱色、除菌及杂糖分的脱出处理，然后在进行酸化析晶去除硼酸，对所得的母液进行离子交换处理去除盐分，最后进行模拟移动床色谱分离得到高纯度的乳果糖馏分。专利CN108191923A报道，乳糖异构化反应液用颗粒碳脱色，脱色后的乳果糖溶液经纳滤膜分离除盐、除硼酸，纳滤液再次纳滤浓缩后进行离子交换、浓缩得到乳果糖浓溶液。

溶解性能的相似及限度水平的受限都增加了脱盐的困难性。目前，主要的工业脱盐技术有离子交换脱盐和膜分离脱盐，离子交换脱盐需要大量的树脂，糖吸附严重，需要大量的再生酸碱，膜分离技术脱盐成本较高，很难应用到工业化生产中。并且，仅使用离子交换技术很难得到高纯度的乳果糖。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种易于工业化生产的高纯度乳果糖制备方法，采用离子交换的方法脱除硼酸和阳离子，并实现与脱盐同步实现单糖纯化和颜色。本发明提供一种高纯度乳果糖的制备方法，包括如下步骤：

(1)异构化反应：将水、碱性物质及硼酸以一定比例混合，加入乳糖，加热搅拌反应，即：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液，

(2)离子交换：将步骤(1)中的反应液依次通过大孔苯乙烯系强酸阳树脂和硼选择吸附树脂，然后加入适量水洗脱，收集合格组分；

本发明提供的乳果糖制备方法还可以包括以下步骤：

(3)过滤：将步骤(2)所得的合格组分用1.0μm滤芯、0.22μm滤芯过滤除菌；

(4)浓缩：将步骤(3)所获的滤液减压浓缩为乳果糖浓溶液。

本发明提供的乳果糖制备方法还可以包括以下步骤：

(5)树脂活化：离子交换树脂进行再生活化。

其中，所述步骤(1)中，碱性物质选自氢氧化钠或氢氧化钾；乳糖和硼酸的投料摩尔比为1:0.7-1:1.5，乳糖和氢氧化钠的投料摩尔比为1:0.7-1:1.5，乳糖和水的投料质量比为1:2.0-1:6.0，反应温度为60-80℃，反应时间为0.5小时-5小时。