[发明专利]一种纳米X型沸石及其快速制备方法

说明书

本发明属于纳米沸石制备技术领域，提供了一种纳米X型沸石及其快速制备方法，以氢氧化钠、铝源、硅源为反应原料，通过简单的水热体系于100～120℃一步晶化、过滤、干燥制备得到上述纳米X型沸石。本发明不需要晶种或导向剂，无需陈化，水热体系中一步晶化生成，合成周期短，制备工艺简单，产品易于控制，反应过程能耗低，制备过程无污染，制备的X型沸石粒径在20～30nm，产品结晶性好，粒径分布均匀，表面形态规则，纯度高，有利于大规模的工业生产应用；此外，本发明反应体系不使用模板剂，符合绿色化学的发展要求。

技术领域

本发明属于纳米沸石制备技术领域，具体涉及一种纳米X型沸石及其快速制备方法。

背景技术

沸石基本骨架结构单元由SiO₄和AlO₄四面体共享氧原子构成，功能由孔径大小、孔道类型和形态决定。X型沸石属于八面沸石，其理论的骨架硅铝摩尔比在1.0～1.5之间，有效孔径为0.74nm，由于孔道的三维连通性以及较大的孔体积，X型沸石具有适中的酸性和良好的离子交换能力，同时对水和小分子气体等具有较强的吸附能力，经过离子交换后的改性型X沸石可作为有机反应的催化剂。X型沸石广泛应用于石油化学工业、精细化学工业、医药卫生和环境保护等诸多领域。传统微米级沸石孔道冗长，不利于大分子的快速传输，容易引起扩散限制问题。纳米沸石材料具有较大的比表面积，可暴露更多的活性位点，可大幅度提升催化反应活性和稳定性，提高沸石的利用率等特点而受到研究者关注，许多研究见诸报道。

目前，现有合成纳米X型沸石的技术存在的问题是：晶化时间长、合成效率低，在沸石合成过程中，采用低温晶化可以有效降低颗粒粒径至纳米级别，然而其对应的晶化时间需延长至几天甚至几周。此方法容易操作，但是操作周期长，不利于工业生产只限于实验室研究。上述问题极大地限制了纳米X型沸石的工业化生产及应用。因此，有必要寻找一种纳米X型沸石的制备方法，使其适合工业化生产的需要，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术生产中的不足，提供一种纳米X型沸石及其快速制备方法。

本发明提供了一种纳米X型沸石的制备方法，包括如下步骤：

S1、称取氢氧化钠和铝源分别放入容器中，再加入去离子水，使原料完全溶解，制成溶液A；

S2、搅拌下将硅源加入S1得到的溶液A中，加入完毕后继续搅拌，形成硅铝凝胶混合物；

S3、将S2得到的硅铝凝胶混合物转移至合成釜中密封，然后晶化；

S4、反应完成后，将S3得到的反应混合物进行过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液pH至8～9；滤饼干燥后，即可得到所述的纳米X型沸石。

优选的，步骤S1中，所述铝源为铝酸钠、硫酸铝、氢氧化铝中的一种。

优选的，步骤S2中，所述硅源为硅溶胶，其SiO₂质量分数为30％。

优选的，步骤S2中，所述硅铝凝胶混合物化学成分硅源量以SiO₂计，铝源量以Al₂O₃计，碱用量以Na₂O计，硅铝凝胶混合物各物质摩尔比为Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O为7.8～14.5：1.0：5.1～10.0：143.5～270.2。

优选的，步骤S3中，所述晶化的温度为100～120℃。

优选的，步骤S3中，所述晶化的时间为50～110min。

优选的，步骤S4中，所述干燥的温度为100℃，所述干燥的时间为24h。

本发明还提供了一种根据上述任一方法制备的纳米X型沸石。