[发明专利]一种无界面反应的石墨烯/钛基纳米复合材料制备方法

说明书

本发明涉及一种无界面反应的石墨烯/钛基纳米复合材料制备方法，属于金属基复合材料的制备技术领域。先采用超声分散技术将石墨烯粉和钛基粉体混合均匀，再对混合粉体进行高压扭转大塑性变形，得到无界面反应的石墨烯/钛基纳米复合材料，该方法基于高压扭转工艺室温条件下的大塑性变形，一方面可以使石墨烯在钛基体内均匀分散且获得钛基体的亚微米或纳米化，另一方面可以极大抑制石墨烯与钛基体的反应从而获得无界面反应的复合材料，从根本上解决石墨烯增强钛基复合材料界面反应难以控制的瓶颈，而且该方法有利于改善石墨烯/钛基纳米复合材料的力学性能。

技术领域

本发明涉及一种无界面反应的石墨烯/钛基纳米复合材料制备方法，属于金属基复合材料的制备技术领域。

背景技术

钛基复合材料由于其优异的比强度、比刚度、抗蚀性和耐磨性能，在航空、航天、汽车和生物医学等领域具有广泛的应用前景。石墨烯是一种具有高比表面积，杰出物理和力学性能的二维纳米碳材料，近几年已成为金属基复合材领域的“明星”增强相。现如今，国内外已开展了针对铝基、铜基和镍基等金属基体的大量研究，并取得了较好的石墨烯增强效果。然而对于石墨烯/钛基复合材料，由于严重界面反应这个瓶颈问题，始终制约其进一步发展和性能的提高。

传统制备石墨烯增强钛基复合材料的方法主要为球磨混粉+烧结/热加工。球磨能在一定程度上提高石墨烯在钛基体中的分散程度，但是由于较强的范德华力，基体内部始终会产生石墨烯叠层团聚；而且球磨过程还会导致石墨烯产生大量的缺陷，使本征性能大幅下降。针对混合粉体的固结，以往的实验表明，通过高温烧结和热变形会不可避免产生严重界面反应，大量未团聚的石墨烯将完全消失和溶解在钛基体中，仅留下基体内少量叠层团聚的石墨烯并伴随较厚的碳化钛反应层，使复合材料丧失了弥散增强和石墨烯本征增强的效果。尽管通过低温烧结可以在一定程度上降低界面反应的程度，但是制备完全无界面反应的石墨烯/钛复合材料至今尚未见报道。另外，高温烧结和加工过程还将不可避免导致钛基体晶粒粗化，降低复合材料的性能。因此，迫切需求一种有别于传统粉末冶金的制备方法，使石墨烯/钛复合材料既能够获得无界面反应，又能实现石墨烯均匀分散且基体晶粒亚微米/纳米化。

发明内容

针对石墨烯增强钛基复合材料制备过程中普遍存在的严重界面反应问题，本发明提供一种无界面反应的石墨烯/钛基纳米复合材料制备方法，该方法基于高压扭转工艺室温条件下的大塑性变形，一方面可以使石墨烯在钛基体内均匀分散且获得钛基体的亚微米或纳米化，另一方面可以极大抑制石墨烯与钛基体的反应从而获得无界面反应的复合材料，从根本上解决石墨烯增强钛基复合材料界面反应难以控制的瓶颈。

发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种无界面反应的石墨烯/钛基纳米复合材料制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将石墨烯粉与钛基粉体混合均匀，得到混合粉体；其中，钛基粉体为钛粉或钛合金粉；

进一步地，石墨烯粉与钛基粉体的质量比优选0.3:99.7～3:97；

进一步地，石墨烯粉的粒径尺寸优选1μm～20μm，钛基粉体的粒径尺寸优选5μm～50μm；

进一步地，优选采用如下方法获得石墨烯粉与钛基粉体的混合粉体：先将石墨烯粉超声分散于无水乙醇中，或者石墨烯粉和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDS)超声分散于无水乙醇中，超声功率为100W～150W，超声时间为0.5h～1h；然后加入钛基粉体，并将超声功率上调至300W～600W，之后继续超声0.5h～1h；最后除去无水乙醇，得到干燥的混合粉体；其中，石墨烯粉在无水乙醇中的浓度为0.1mg/mL～0.2mg/mL，表面活性剂与石墨烯粉的质量比为1:1～1:2；

进一步地，优选采用如下条件除去无水乙醇，得到干燥的混合粉体；先采用旋转蒸发仪除去无水乙醇，旋转速度25r/min～30r/min，温度70℃～80℃；再置于真空干燥箱中进一步干燥，温度40℃～60℃，干燥时间12h～18h；