[发明专利]低移行性对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可塑剂的制备方法

说明书

本发明公开一种低移行性对苯二甲酸二(2‑乙基己)酯可塑剂的制备方法，其是在对苯二甲酸与2‑乙基己醇进行酯化反应时，加入短碳链单元醇与长碳链单元醇对形成的对苯二甲酸二辛酯进行接枝改性，反应温度为30℃至225℃，且反应压力为80mbar至1033mbar。本发明的制备方法所制成的低移行性对苯二甲酸二(2‑乙基己)酯，可作为环保功能型可塑剂，且具有低迁移性和良好的加工性。

技术领域

本发明涉及一种对苯二甲酸二(2-乙基己)酯的制备方法，特别是涉及一种低移行性对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可塑剂的制备方法，所制成的低移行性对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可作为低迁移性环保型可塑剂应用于聚氯乙烯 (PVC)制品。

背景技术

可塑剂广泛应用于塑料、橡胶等的加工，目的在于增加其可塑性和加工性，使成品具有优异的柔软性、弹性和韧性，是聚合物工业常用的添加剂之一。对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl terephthalate,DOTP)是一种无毒环保非邻苯类可塑剂，常用于聚氯乙烯(PVC)树脂的成型加工，将PVC塑化而易于加工；然而，DOTP与PVC之间兼容性较差，容易析出于PVC制品表面(吐油现象)，影响PVC制品的外观和手感。

现有技术中有一种解决方案，是在PVC材料中添加额外的成分(如柠檬酸酯)，借由其与DOTP的之间的相互作用来抑制DOTP的迁移，从而改善 PVC制品的吐油现象；惟，额外添加的成分会增加制造成本。现有技术中有另一种解决方案，是在PVC制品表面施加压克力涂层，虽然压克力涂层能减少DOTP的迁移，并同样达到改善PVC制品吐油现象的目的，但如此作法不仅会增加制造成本，而且还会增加加工制程的复杂度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足提供一种低移行性对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可塑剂的制备方法，所制成的低移行性对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可塑剂可作为环保功能型可塑剂，且具有低迁移性和良好的加工性。

为了解决上述的技术问题，本发明所采用的其中一技术方案是，提供一种低移行性对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可塑剂的制备方法，其包括合成步骤：在对苯二甲酸与2-乙基己醇进行酯化反应时，加入至少一含4至6个碳原子的短碳链单元醇与至少一含9至13个碳原子的长碳链单元醇，以得到一粗酯产物；在所述合成步骤中使用的温度为30℃至225℃，且使用的压力为80 mbar至1033mbar。

在本发明的一实施例中，在所述合成步骤中，2-乙基己醇的当量数为对苯二甲酸的当量数的2倍至5倍。

在本发明的一实施例中，所述含4至6个碳原子的短碳链单元醇的添加量为对苯二甲酸的当量数的0.1％至0.5％，所述含9至13个碳原子的长碳链单元醇的添加量为对苯二甲酸当量数的0.1％至0.5％。

在本发明的一实施例中，在所述合成步骤中，是先使用等量的对苯二甲酸与2-乙基己醇进行酯化反应，再加入所述含4至6个碳原子的短碳链单元醇与所述含9至13个碳原子的长碳链单元醇对形成的对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可塑剂进行接枝改性，然后加入过量的2-乙基己醇继续反应。

在本发明的一实施例中，所述酯化反应是在酸价小于0.07mgKOH/g时结束。

在本发明的一实施例中，所述低移行性对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可塑剂的制备方法还包括一次脱醇步骤：在180℃至200℃的温度及80mbar至 500mbar的压力下初步脱除所述粗酯产物中的醇。

在本发明的一实施例中，所述低移行性对苯二甲酸二(2-乙基己)酯可塑剂的制备方法还包括二次脱醇步骤：在一次脱醇步骤之后，采用汽提的方式进一步脱除所述粗酯产物中的醇。

在本发明的一实施例中，所述酯化反应是在一触媒的存在下进行，所述触媒为锡系或钛系触媒，且所述触媒的添加量为对苯二甲酸重量的0.2％至 1％。