[发明专利]一种以甘蔗芯为模板制备的微米级长棒状氧化铝及其制备方法

说明书

本发明公开一种以甘蔗芯为模板制备的微米级长棒状氧化铝及其制备方法。所述方法包括以下步骤：将甘蔗芯真空冷冻干燥后进行酸洗刻蚀以得到甘蔗芯前驱体；将甘蔗芯前驱体浸泡于含有双沉淀剂的葡萄糖溶液中，直至沉淀剂的异质官能团借助葡萄糖对刻蚀点位的填充以附着于甘蔗芯前驱体上，得到甘蔗芯前驱体的改性溶液；将甘蔗芯前驱体的改性溶液进行自旋转式水热反应；收集反应产物，并在干燥后烧结，得到所述微米级长棒状氧化铝。所述制备方法借助甘蔗芯独特的棒状空间作为空间模板，引导氧化铝晶粒沿特定取向方向生长，以解决氧化铝产物形貌难以控制、分散性较差的难题。

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种以甘蔗芯为模板制备的微米级长棒状氧化铝及其制备方法。

背景技术

材料的结构决定性质和用途。纳米材料的形貌属于结构的一部分，因此纳米氧化铝的形貌对其性质和应用有重要影响。近年来，学者制备了从一维到三维各种形貌的纳米氧化铝材料，其中包括球形、六角片状、立方体、圆柱体、纤维状、网状、花状、卷曲状等，并成功地应用于石油、耐火材料、高温陶瓷、涂层、生物陶瓷、精密陶瓷、催化剂载体、催化剂、稀土三基色荧光粉、集成电路芯片、航空光源器件和医药等领域。

为了制备出形貌可控、性质稳定的氧化铝，学者在模板剂、表面活性剂方面进行了长足的探索，并在其生产制备工艺、设备上展开了攻关。目前的研究主要集中在模板剂、表面活性剂以及工艺的优化，但大规模使用化工模板剂易对环境不可逆的损害，同时由于溶液反应对温度、湿度等敏感性较高，氧化铝产物常常出现团聚现象，颗粒尺寸难以进行精确控制，并易出现孔洞、介孔等缺陷，从而难以满足高精度、高质量器件的质量要求。近年来科学研究者也寻求新的模板材料来革新当前氧化铝的生产工艺，但生产制备的氧化铝尺寸大小较难实现控制，而且上述方法大多仅限于实验室阶段，未能在实际的生产上得到进一步的普及和推广。

发明内容

棒状氧化铝对特异性生长的取向度要求较高。在溶液反应中，棒状氧化铝的取向性生长易受到多种溶质的联合干扰，氧化铝产物多为块状或不规则状形貌，难以获得长径比较大的细长状棒状氧化铝。针对上述问题，本发明旨在提供一种以甘蔗芯为模板制备的微米级长棒状氧化铝及其制备方法，借助甘蔗芯独特的棒状空间作为空间模板，引导氧化铝晶粒沿特定取向方向生长，以解决氧化铝产物形貌难以控制、分散性较差的难题。

第一方面，本发明提供一种以甘蔗芯为模板制备微米级长棒状氧化铝的方法，包括以下步骤：

将甘蔗芯真空冷冻干燥后进行酸洗刻蚀以得到甘蔗芯前驱体；

将甘蔗芯前驱体浸泡于含有双沉淀剂的葡萄糖溶液中，直至沉淀剂的异质官能团借助葡萄糖对刻蚀点位的填充以附着于甘蔗芯前驱体上，得到甘蔗芯前驱体的改性溶液；

将甘蔗芯前驱体的改性溶液进行自旋转式水热反应；

收集反应产物，并在干燥后烧结，得到所述微米级长棒状氧化铝。

区别于借助结构导向剂改变氧化铝产物的面表面能来调控氧化铝的生长取向，本发明的制备方法主要是借助甘蔗芯微纳米级棒状结构作为空间生长模板，佐以沉淀剂和表面活性剂协同作用，为氧化铝产物沿特定结构生长提供导向。

较佳地，所述含有双沉淀剂的葡萄糖溶液包括：以重量百分比计，铝源50-60％，丙二酰脲8-15％，尿素5-12％，葡萄糖10-20％，余量为去离子水。

较佳地，甘蔗芯前驱体在含有双沉淀剂的葡萄糖溶液中的浸泡时间为10～16h。

较佳地，甘蔗芯前驱体和含有双沉淀剂的葡萄糖溶液的固液比为0.2-1.2g/mL。

较佳地，所述自旋转式水热反应分为两阶段进行，第一阶段温度为60-80℃，保温时间为2-4h；第二阶段温度为150-200℃，保温时间为10-14h。

较佳地，所述自旋转式水热反应的单轴自旋转速率为80～120r/min。