[发明专利]一种新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂及其合成方法和应用在审
申请号: | 202110418749.8 | 申请日: | 2021-04-19 |
公开(公告)号: | CN113337004A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 李薇;李昶红;黄耿;李玉林;萧丽芬 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
主分类号: | C08K5/5313 | 分类号: | C08K5/5313;C08L63/02;C07F9/6574 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 徐民奎 |
地址: | 421000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 dopo 衍生物 阻燃 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂,其特征在于,具有如下式(Ⅰ)所示的结构:
式(Ⅰ)。
2.一种新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,将4-甲氧基苯甲醛、对氨基苯甲酸按摩尔比(1~3):(1~4)溶于混合溶剂中,加入一定量的缚酸剂使反应体系呈碱性环境,控制反应温度为0~50℃,搅拌,反应3~7h,出现大量的黄色沉淀,抽滤、洗涤、干燥得到纯净的希夫碱;
步骤S2,将合成的希夫碱和DOPO按摩尔比(1~2):(1~4)加入到混合溶剂中,通入惰性气体搅拌,体系呈均匀的黄色,加热混合溶液至其变成无色透明状,加热回流3~5小时后,出现大量白色沉淀,反应完全后抽滤、重结晶,得到磷氮DOPO衍生物阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、叔丁醇钾、甲醇钠、吡啶、乙醇钠、咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂的合成方法,其特征在于,步骤S1和步骤S2中,混合溶剂为甲醇、乙醇、三氯甲烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、四氯化碳、DMF、DMAC中的两种,且两种溶剂按体积比1-3:1-4混合。
5.根据权利要求2所述的新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
6.根据权利要求2所述的新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂的合成方法,其特征在于,步骤S1中,洗涤工艺采用冰水冷却的溶剂多次淋洗。
7.根据权利要求2所述的新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂的合成方法,其特征在于,步骤S2中,采用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶,其中乙酸乙酯和石油醚的体积比为(1~5):(1~3)。
8.一种权利要求1所述的新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂在环氧树脂制备工艺中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂的加量为环氧树脂总量的1-7%。
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