[发明专利]一种新型含噻吩基DOPO阻燃剂及其合成方法和应用在审
申请号: | 202110418755.3 | 申请日: | 2021-04-19 |
公开(公告)号: | CN113337005A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 李薇;黄耿;彭钢;李昶红;李玉林;萧丽芬 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
主分类号: | C08K5/5313 | 分类号: | C08K5/5313;C07F9/6574;C08L63/00 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 徐民奎 |
地址: | 421000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 噻吩 dopo 阻燃 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种新型含噻吩基DOPO阻燃剂,其特征在于,具有如下式(Ⅰ)所示的结构:
2.一种新型含噻吩基DOPO阻燃剂的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
将4-甲基噻吩-2-甲醛、对氨基苯甲酸和DOPO按摩尔比(1~2):(1~3):(1~4)加入反应容器中,加入一定量的混合溶剂和缚酸剂使反应体系呈碱性,控制反应温度为50~110℃;
通入惰性气体,搅拌,反应3~8h,出现大量的淡黄色沉淀,反应完全后抽滤、用混合溶剂重结晶,得到较纯净的含噻吩基DOPO阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的新型含噻吩基DOPO阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述缚酸剂包括氢氧化钠、氢氧化钾,三乙胺,叔丁醇钾,甲醇钠,吡啶,乙醇钠,咪唑中至少一种。
4.根据权利要求2所述的新型含噻吩基DOPO阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述混合溶剂和重结晶溶剂包括甲醇、乙醇、三氯甲烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、四氯化碳、DMF、DMAC中的至少两种。
5.根据权利要求4所述的新型含噻吩基DOPO阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述混合溶剂和重结晶溶剂包括甲醇、乙醇、三氯甲烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、四氯化碳、DMF、DMAC中的两种,且两种溶剂按体积比1-3:1-4混合。
6.根据权利要求2所述的新型含噻吩基DOPO阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
7.一种权利要求1所述的新型含噻吩基DOPO阻燃剂在环氧树脂制备工艺中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,新型含噻吩基DOPO阻燃剂的加量为环氧树脂总量的1-7%时,垂直燃烧UL-94可到达V-0级。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,新型含噻吩基DOPO阻燃剂应用于环氧树脂改性后的热分解温度由334℃提高到380℃。
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