[发明专利]一种以阿拉伯胶为模板制备微米级球形氧化铝的方法在审
申请号: | 202110419004.3 | 申请日: | 2021-04-19 |
公开(公告)号: | CN113072086A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 曹丽云;钟辛子;黄剑锋;欧阳海波;吴辰宇;杨子煊;张颢淼;蒋永 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 强宏超 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿拉伯 模板 制备 微米 球形 氧化铝 方法 | ||
1.一种以阿拉伯胶为模板制备微米级球形氧化铝的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:取5.2~7.3g九水合硝酸铝和4.0~5.4g三聚氰胺同时加入到40~60mL去离子水中,加热磁力搅拌得到澄清的溶液A;
步骤二:向溶液A中逐渐滴加浓度为0.8~1.8mol/L的3-氨基-2-吡咯烷酮溶液30~50mL,再向溶液中滴加质量比阿拉伯胶:氢氧化钾:去离子水=(40~60):(1~5):(80~100)的混合溶液至溶液pH值为7.5~8.5,随即加热磁力搅拌得到胶状溶液B;
步骤三:将溶液B移至均相反应器中按以下过程反应:第一阶段的温度为60~100℃,旋转速率为20~40r/min,均相反应时间为1~2h,第二阶段的温度为160~200℃,旋转速率为80~120r/min,均相反应时间为6~8h,反应结束收集得产物C;
步骤四:将产物C依次用稀盐酸溶液和乙醇洗涤多次至pH值为6.0~7.0,随后将其进行真空冷冻干燥收集得白色固体D;
步骤五:将白色固体D均匀平铺至瓷舟底部,将瓷舟封闭后移至真空管式炉中并设置以下的升/降制度:以6~10℃/min的升温速率从室温升至200~400℃,真空度为-80~-100Pa,保温时间为0.5~1h,再在氧化的气氛下以5~8℃/min的升温速率升至1100~1300℃,保温时间为0.5~2h,随后自然冷却至室温,最后收集产物并用稀盐酸溶液和乙醇洗涤多次、烘干后得到微米级球形氧化铝。
2.如权利要求1所述的以阿拉伯胶为模板制备微米级球形氧化铝的方法,其特征在于:所述步骤一中在120~180℃温度下以300~500r/min的搅拌速率加热磁力搅拌10~20min得到澄清的溶液A。
3.如权利要求1所述的以阿拉伯胶为模板制备微米级球形氧化铝的方法,其特征在于:所述步骤二中在80~120℃温度下以500~800r/min的搅拌速率加热磁力搅拌5~10min得到胶状溶液B。
4.如权利要求1所述的以阿拉伯胶为模板制备微米级球形氧化铝的方法,其特征在于:所述步骤四中将产物C依次用浓度为0.5~1.5mol/L的稀盐酸溶液和乙醇分别洗涤8次至pH值为6.0~7.0。
5.如权利要求1所述的以阿拉伯胶为模板制备微米级球形氧化铝的方法,其特征在于:所述步骤四中真空干燥时,先将洗涤后的产物C移于真空冷冻干燥机深井中在温度为-50~-20℃冷冻2~4h,随后在真空度为-20~-10Pa环境中干燥10~14h,最后收集得白色固体D。
6.如权利要求1所述的以阿拉伯胶为模板制备微米级球形氧化铝的方法,其特征在于:所述步骤五中最后收集的产物依次用浓度为0.5~1.5mol/L的稀盐酸溶液、乙醇各洗涤3次、烘干后得到微米级球形氧化铝。
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