[发明专利]一种氮掺杂自支撑纳米纤维膜的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种氮掺杂自支撑纳米纤维膜的制备方法及应用。所述氮掺杂自支撑纳米纤维膜的制备方法包括如下步骤：S1、准确称量溶质和溶剂后，置于40℃~80℃的油浴锅中恒温搅拌5~20 h，制得纺丝液；S2、将S1中制备的纺丝液制成复合纳米纤维膜；将复合纳米纤维膜置于干燥箱中去除溶剂后，切割成一定尺寸后，用表面光滑的石墨片压合纤维膜；S3、将S2得到的纤维膜置于石英管式炉中在260~280℃空气氛围下保温1~2 h；然后在在600~800℃氮气氛围下保温1~3 h进行碳化处理；反应结束后，随炉冷却制室温，即得氮掺杂自支撑纳米纤维膜。本发明制备的氮掺杂自支撑纳米纤维膜具有高存储容量和高电化学性能，能够直接作为SIB负极材料。

技术领域

本发明涉及钠离子电池技术领域，具体涉及一种氮掺杂自支撑纳米纤维膜的制备方法及应用。

背景技术

鉴于钠的高可用性和低成本，能够作为便携式电子设备的锂离子电池（LIB）的替代储能系统，钠离子电池（SIB）引起了极大的兴趣。但是，由于高性能电极材料的缺乏，钠离子电池的倍率能力不足；钠离子的离子半径大于锂离子，会影响Na⁺在循环过程中的离子传输和结构稳定性，使得钠离子电池的循环寿命短，严重阻碍了SIBs的发展。为了满足对高能量密度设备的需求，需要具有高存储容量和SIB快速动力学过程的高效电极材料。

传统的SIB电极通常使用铜或铝作为集电器，并使用绝缘聚合物作为粘合剂，这些惰性材料（金属基材，粘合剂和炭黑）显着降低了电极的总能量密度，导致传统的电极不能满足需求于高能量密度。碳材料被认为是SIB最有希望的阳极材料之一。各种碳基材料，例如无定形碳，石墨烯，石墨，和膨胀石墨，它们可以促进钠的插入/脱出，被视为适合SIB的阳极材料。但是，这些碳基材料在SIB中的应用中，倍率性能和长期循环性能仍有待提高。目前，大多数钠离子负极材料含有金属离子，虽然金属离子能够提供钠电池的容量，但是稳定性较差，循环使用受到影响。金属及合金作为钠离子电池负极材料时，在充电过程中金属及合金会发生巨大的体积膨胀，导致电极材料的迅速粉碎，导致稳定性较差，实际应用的是一个最大挑战。

因此，具有优异的电化学性能的SIB负极材料仍然是巨大的挑战，如何制备具有高存储容量和高电化学性能的SIB负极材料是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有技术中的SIB负极材料存储容量小、电化学性能差的问题，提供一种氮掺杂自支撑纳米纤维膜的制备方法及应用。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种氮掺杂自支撑纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、准确称量溶质和溶剂后，置于40 ℃~80 ℃的油浴锅中恒温搅拌5~20 h，待溶质完全溶解后制得纺丝液；所述溶质为PAN（聚丙烯腈）、PS（聚苯乙烯）或PVA（聚丙烯腈），所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，且所述溶剂和溶质的质量比为4~9：1；

S2、采用静电纺丝设备将S1中制备的纺丝液制成复合纳米纤维膜；将复合纳米纤维膜置于40℃~80℃的干燥箱中去除溶剂后，切割成一定尺寸后，用表面光滑的石墨片压合纤维膜；

S3、将S2得到的纤维膜置于石英管式炉中在260℃~280空气氛围下保温1h~2 h；然后在600℃~800℃氮气氛围下保温1h~3 h进行碳化处理；反应结束后，随炉冷却制室温，即得氮掺杂自支撑纳米纤维膜。

进一步，还包括在步骤S3之前，使用10g~300g载负荷夹具对切割后的纤维膜进行热拉伸，拉伸后再用表面光滑的石墨片压合纤维膜。

其中，所述步骤S2中，静电纺丝设备的参数为纺丝温度35℃~50℃，湿度36 %，18G~25 G针头，电压18Kv~30 Kv，转速150r/min~300 r/min，流速1ul/min~3 ul/min，针头距接收盘距离为15cm~25 cm。