[发明专利]对溴辛基苯及其衍生物的合成方法在审
申请号: | 202110419029.3 | 申请日: | 2021-04-19 |
公开(公告)号: | CN113121304A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 吴红松;李江潮;郅雅琴;贾晓茹 | 申请(专利权)人: | 河北松辰医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/269 | 分类号: | C07C17/269;C07C25/02 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 055550 河北省邢台市宁*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辛基 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:其合成步骤如下:
向反应容器中分别加入溶剂A和反应物B,搅拌至溶清后降温至一定反应温度,缓慢滴入试剂C,滴毕后在反应温度下进行保温反应一定时间,并缓慢滴加反应物D,缓慢回温后进行回温反应,反应完毕后,向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应,分液,萃取后,合并有机相,干燥、浓缩和减压蒸馏后到成品;
其中,反应物B为中的任意一种,其中X基团为溴和碘中的任意一种,R基团为氟、氯、溴和非卤素取代基中的任意一种,反应物D为Br(CH2)nCH3和I(CH2)nCH3中的任意一种,n的范围为4-12。
2.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述溶剂A为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、2-甲基四氢呋喃、2,5-二甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃等醚类溶剂中的一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述试剂C为有机锂的己烷或四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求3所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述有机锂包括正丁基锂、甲基锂、异丁基锂和叔丁基锂中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述试剂E为水、氯化铵水溶液、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸和磷酸中的一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应容器中每100-400L的溶剂A中添加有以下含量的组分:40-140mol的反应物B、36-140mol的试剂C、80-840mol的反应物D和5-20L的试剂E。
7.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述成品为中的任意一种,其中X基团为氟、氯、溴和非卤素取代基中的任意一种,其中n的范围为4-12。
8.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应时向反应容器中不断的通入保护气,所述保护气为氮气和惰性气体中的任意一种或者多种的混合物。
9.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述减压蒸馏步骤中压力为10-30mmHg,在104-106℃的温度下回收过量的反应物D,在195-197℃的温度下收集成品。
10.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应温度为-80℃至0℃,保温反应时间为1-3小时,回温反应温度为-30℃至0℃,回温反应时间为4-8小时。
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