[发明专利]一种N,B共掺杂炭基超级电容器电极材料的制备方法

权利要求书

1.本发明以壳聚糖为自含氮碳源，硼酸作为掺杂剂。通过Zn-壳聚糖气凝胶制备、高温热处理、水热掺杂B处理等过程，实现了高性能B,N共掺杂分级多孔炭双电层电容器电极材料的制备。主要包含以下步骤：

步骤(1)将乙酸溶于去离子水中，配置乙酸溶液。随后搅拌所制备的乙酸溶液，缓慢加入壳聚糖粉末，搅拌至得到澄清溶胶。

步骤(2)将一定乙酸锌溶于去离子水中，得到乙酸锌溶液。将所得溶液缓慢加入壳聚糖溶胶中，搅拌制备Zn-壳聚糖溶胶。

步骤(3)将制备的Zn-壳聚糖溶胶置于冻干机中，设置程序经过一定时间低温冻干制备Zn-壳聚糖气凝胶。

步骤(4)将Zn-壳聚糖气凝胶置于管式炭化炉中，经过高温热处理得到N掺杂分级多孔碳。

步骤(5)将所制备的N掺杂分级多孔碳研磨至粉末，置于去离子水中搅拌分散并加入硼酸粉末，使硼酸充分溶解。

步骤(6)将硼酸-N掺杂多孔碳溶液置于聚四氟乙烯水热釜内衬中，进行高温水热处理。

步骤(7)将水热后的溶液抽滤至中性，随后用乙醇洗，将所得到的粉末置于恒温鼓风干燥箱中干燥一定时间，即可得到N,B共掺杂分级多孔碳材料。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所配置的乙酸溶液其浓度可在1～2％之间，配置体积在40～50mL之间，加入壳聚糖的质量在1-1.5g之间。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中乙酸锌与壳聚糖质量之比控制在2:1～8:1之间。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中冻干温度控制在-90℃，冻干机真空度控制在-0.08-0.1MPa，冻干时间控制在36h～48h之间。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中管式电阻炉升温速率为5℃/min，温度控制在910～1000℃之间，保温为2～4h。降温速率控制为500-1000℃之间，500℃以下自然降温。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所制备的N掺杂分级多孔碳比表面积为600～1000m²g^-1,控制加入硼酸与其质量比在2:1～4:1之间，搅拌时间控制在12～24h。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中水热处理的温度控制在6～12h之间，水热处理的温度应控制在150～160℃之间。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中恒温鼓风干燥箱温度控制在80～100℃，烘干时间控制应在12～24h。

9.按照权利要求1-8任一所述的方法，所制备的N,B掺杂分级多孔碳材料用6M KOH电解液组装对称电容器测试，比电容值为在0.5F g^-1条件下150～170F g^-1,其电压窗口可拓展为0～1.25V，其能量密度可达8～9.57Wh kg^-1。