[发明专利]一种适用于ICP-OES的CuAl合金制样方法

说明书

本发明提供了一种适用于ICP‑OES的CuAl合金制样方法，所述CuAl合金制样方法包括如下步骤：混合CuAl合金靶材与混合酸，保温8‑10min，得到样品溶液；所述混合酸为体积比1:(1.8‑2.2)组成的硝酸与氢氟酸，所述硝酸的浓度为65‑68wt％，所述氢氟酸的浓度为35‑38wt％。所述CuAl合金制样方法能够在10min之内完全溶解CuAl合金靶材，溶解效率高，且溶解后不影响ICP‑OES的测试，填补了CuAl合金靶材进行ICP‑OES测试时的制样空白。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及一种分析CuAl合金的方法，尤其涉及一种适用于ICP-OES的CuAl合金制样方法。

背景技术

磁控溅射技术广泛应用于材料表面装置、材料表面改性及光学器件制作等多种领域。磁控溅射的原理为：在真空状态下，当磁控溅射靶材被施加一个负电位、被镀膜的工件加正电位时，在磁控溅射靶材所在的真空室内形成电场，然后向真空室内充入工艺载气，在一定压力和温度下，正电位与负电位之间会产生放电现象，电子沿环形轨道运动，撞击工艺载气分子，产生等离子体放电。同时，磁控溅射靶材上的磁铁产生磁场，磁场施加于电场之中，在电场和磁场作用下工艺载气产生的离子撞击磁控溅射靶材表面，使得作为阴极的磁控溅射靶材的原子溅射出去，在被镀膜的工件表面形成一层薄膜。

芯片用Cu及CuAl/CuMn合金通常作为种子层，通过物理气相沉积的方式沉积到预先刻蚀的沟槽中，后续通过电镀方式沉积纯Cu或CuP作为互连线。种子层厚度仅为纳米量级，对镀膜的均匀性及沟槽的覆盖均匀性要求极高。对于CuAl合金靶材，其Cu与Al的含量对于相关性能起到决定性的作用，因此需要对其含量进行准确分析。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)为测试CuAl合金靶材成分的常用设备，应用电感耦合等离子体发射光谱对CuAl合金靶材进行测试时的干扰少，测试信号稳定且操作简单，但测试之前需要将CuAl合金靶材溶解。

CN 103575725A公开了一种测定纯铼中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素含量的方法，可以有效溶解纯铼样品。其选用的分析谱线Al为394.401nm、Ca为393.366nm、Cd为326.106nm、Cu为327.396nm、Mg为280.270nm、Mn为279.827nm、Ti为337.280nm。其溶解样品时需要将试样置于烧杯中，分两次分别添加1-4mL硝酸，待不再进行剧烈反应后，实现对样品的溶解。所述方法仅能对铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素含量较少时进行溶解，当Cu与Al含量较多时，溶解速度较慢，无法实现试样的快速溶解。

CN 107764802A公开了一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，该方法采用纯化试剂，将样品称置于塑料瓶中，滴加盐酸、硝酸溶解，加水稀释至塑料瓶内溶液净重至50g，采用标准加入工作曲线系列溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上扣除背景，测定出标准加入工作曲线样品中的分析元素的含量，计算出工作曲线系列溶液中分析元素的真实含量，不扣背景建立工作曲线，测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量。上述方法能够对痕量元素进行检测，但用于检测CuAl合金靶材时，溶解效率同样较低，难以保证CuAl合金靶材的检测效率。

CN 105092347A公开了一种新型Al-4％Cu合金腐蚀溶液的使用方法，所述使用方法包括步骤如下：(1)制备Al-4％Cu合金待腐蚀试样；(2)将Al-4％Cu合金待腐蚀试样用电吹风热风吹干，使试样表面洁净且具有一定温度，方便腐蚀液与试样反应顺畅；(3)为避免试样在腐蚀液中长时间不动，将滴在试样上的腐蚀溶液每隔4s用棉球擦拭一次，并继续滴加腐蚀溶液，再每隔4s擦拭一次；(4)用工业酒精对经腐蚀溶液腐蚀过的纯铝进行清洗；(5)对Al-4％Cu合金进行吹干处理。上述使用方法较为复杂，实现对Al-4％Cu合金腐蚀时的时间较长，且不易操作，不利于保障CuAl合金靶材的检测效率。

对此，需要提供一种适用于ICP-OES的CuAl合金制样方法，使CuAl合金靶材能够顺利溶解，保证制样效率，且能够有效避免背景信号的影响。

发明内容