[发明专利]一种铜催化下N-芳基吲哚的制备方法

说明书

本发明提供一种铜催化下N‑芳基吲哚的制备方法，包括以下步骤：S₁，选取适量的反应试剂、催化剂和溶剂等；S₂，将反应试剂、催化剂和溶剂等依次加入装有磁棒的反应管中；S₃，加热；S₄，油浴；S₅，稀释；S₆，利用乙酸乙酯进行萃取；S₇，盐水进行冲洗反应结合产生的有机层；S₈，在无水Na₂SO₄上干燥；S₉，在真空下蒸发；S₁₀，产生的残渣经硅胶层析提纯为纯产品；本发明提供了一种环保、廉价的吲哚与芳基硅烷进行N‑芳基化交叉偶联反应方案，该方法在不添加其他配体、碱和金属氧化剂的情况下，在O₂的氛围下，利用廉价的铜试剂作催化剂，在DMSO中反应，这种转化反应性好，底物范围广，在温和的反应条件下对带有各种官能团的反应底物具有良好的耐受性。

技术领域

本说明书一个或多个实施例涉及化工制备技术领域，尤其涉及一种铜催化下N-芳基吲哚的制备方法。

背景技术

含氮杂环是有机合成的重要组成部分，广泛存在于自然界的许多天然产物中。功能性芳香胺广泛存在于生物活性物质和药物中，如抗癌抗生素和其他药物。过渡金属催化促进C-N偶联反应应用广泛。铜催化的Ullmann偶联反应是构建C-N键的重要方法之一。最早的铜基偶联反应可以追溯到1901年发现的Ullman反应，并被广泛用于构建C-N键。

现有技术中传统的Ullmann反应存在条件苛刻、需要高温(高达200℃)、强碱、过量的铜源或额外添加配体且产率和选择性较低等不足。目前未有文献报道铜催化下吲哚和芳基硅试剂通过交叉偶联合成N-芳基吲哚的方法。综上所述，本申请现提出一种铜催化下N-芳基吲哚的制备方法来解决上述出现的问题，该方法反应条件温和(低温、氧气或空气气氛)，无需额外添加碱、配体和金属氧化剂等优点。

发明内容

有鉴于此，本说明书一个或多个实施例的目的在于提出一种铜催化下N-芳基吲哚的制备方法，以解决背景技术中提出的问题。

基于上述目的，本说明书一个或多个实施例提供了一种铜催化下N-芳基吲哚的制备方法，包括以下步骤：

S₁，选取适量的吲哚、ArSi(OR)₃、铜催化剂、TBAF以及DMSO溶液；

S₂，准备一个内部装有磁棒的反应管，并将步骤S₁中选取的溶液依次加入反应管中；

S₃，对步骤S₂中的反应管进行加热；

S₄，使步骤S₃中加热后的反应管在一定温度下油浴一段时间；

S₅，待步骤S₄中油浴反应结束后，冷却至室温，并用水进行稀释；

S₆，将步骤S₅中稀释后的反应管内部溶液用乙酸乙酯进行萃取；

S₇，将步骤S₆中萃取反应后结合的有机层用盐水进行冲洗；

S₈，将步骤S₇中冲洗后的有机层在Na₂SO₄上干燥；

S₉，将步骤S₈中干燥后的有机层在真空下蒸发；以及

S₁₀，将步骤S₉中产生的残渣经硅胶层析提纯为纯产品。