[发明专利]一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法有效
申请号: | 202110420405.0 | 申请日: | 2021-04-19 |
公开(公告)号: | CN112978775B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 曹丽云;钟辛子;黄剑锋;欧阳海波;杨子煊;吴辰宇;蒋永;张颢淼 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01F7/306 | 分类号: | C01F7/306 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 强宏超 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莲藕 模板 制备 高径厚 片状 氧化铝 方法 | ||
1.一种以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:取7.0~8.0g丙二酰脲和5.2~7.2g聚合氯化铝溶胶先后加入到40~60mL浓度为1.2~1.8mol/L的稀盐酸溶液中,加热搅拌至白色聚合物完全溶解得到溶液A;
步骤二:取10~20g新鲜莲藕置于远红外干燥箱干燥后切块、洗涤,随后将洗涤后的长条浸入浓度为2.2~3.2mol/L葡萄糖溶液中填充处理10~12h,收集产物得到莲藕前驱体B;
步骤三:先向溶液A中逐渐滴加40~60mL浓度为0.8~1.5mol/L三聚氰胺溶液,再向溶液中滴加浓度为0.4~0.8mol/L的稀氢氧化钠溶液至pH值为7.5~8.5,随后加入莲藕前驱体B并完全没入式浸泡18~24h,得到混合溶液C;
步骤四:将混合溶液C移至微波超声水热合成仪中,以3~5℃/min的升温速率从室温升至60~80℃,超声频率为40~60KHz,保温时间为2~4h,再以5~8℃/min的升温速率升至150~200℃,超声频率为20~40KHz,保温时间为6~8h,待反应结束后收集得混合溶液D;
步骤五:倒掉混合溶液D的上层浊液后将所得产物洗涤,随后将其置于真空机脱水干燥,收集可得白色粉末状固体E;
步骤六:按质量比固体E:氟化铝钾:二氧化硅=(2~4):(1~2):(1~2)将三种物质均匀混合并移至高温固相烧结炉中,以6~10℃/min的升温速率从室温升至400~600℃,保温时间为0.5~1h,再以5~8℃/min的升温速率升至1000~1200℃,保温时间为0.5~2h,待反应结束后自然冷却至室温,随后收集产物,洗涤、干燥得到高径厚比片状氧化铝。
2.如权利要求1所述的以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤二中,将新鲜莲藕在180~280℃下脱水32~36h,再将其切割成长、宽和高分别为4~6mm、4~6mm和4~6mm的块体,将所得块体用浓度为0.3~0.6mol/L稀硝酸溶液和无水乙醇依次洗涤3~6次后进行填充处理。
3.如权利要求1所述的以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤五中产物依次用去离子水、乙醇洗涤8次至pH值为7.0~8.0后脱水。
4.如权利要求3所述的以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤五中,分两个阶段脱水12~18h:第一阶段的温度为-50~-20℃,冷冻时间为2~4h;第二阶段的真空度为-20~-10Pa,干燥时间为10~14h。
5.如权利要求1所述的以莲藕为模板制备高径厚比片状氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤六中将产物用浓度为0.5~0.8mol/L的稀盐酸溶液、无水乙醇依次洗涤3~6次,后将其移至远红外干燥箱中,在120~180℃温度下脱水24~36h得到高径厚比片状氧化铝。
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