[发明专利]BYD反应和催化剂分离再生方法及装置有效

专利信息
申请号: 202110420596.0 申请日: 2021-04-19
公开(公告)号: CN113233959B 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 邢彩虹 申请(专利权)人: 邢彩虹
主分类号: C07C29/42 分类号: C07C29/42;C07C29/74;C07C33/046;B01J27/236;B01J27/28;B01J38/48;B01J38/52;B01J38/64;B01J8/08;B01J8/00
代理公司: 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 代理人: 周星莹;谭南
地址: 100039 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: byd 应和 催化剂 分离 再生 方法 装置
【说明书】:

发明涉及1,4丁炔二醇反应和催化剂再生技术领域,是一种BYD反应和催化剂分离再生方法及装置,后者包括催化剂制备单元、催化剂活化单元、反应单元、催化剂沉降分离单元和催化剂洗涤再生单元。本发明结合BYD反应和催化剂分离再生方法及装置,在生产BYD的同时,催化剂采取外部沉降分离形式,避免产生大量的聚合物包裹催化剂表面,催化剂活性稳定,装置反应平稳,副产物大幅降低,实现高活性催化的再利用;本发明对反应器进行改进,取消了烛式过滤器,使得反应器内气、液、固三相接触更加充分;本发明装置相增设小型催化剂活化反应器,定期活化催化剂,使活化量大幅降低,活化后的催化剂采取定时定量补加入反应器。

技术领域

本发明涉及1,4丁炔二醇反应和催化剂再生技术领域,是一种1,4丁炔二醇(BYD)反应和催化剂分离再生方法以及装置。

背景技术

乙炔和甲醛在碱式碳酸铜催化剂作用发生炔醛反应,生成1,4丁炔二醇。在炔醛反应的过程中,伴有各种少量聚合物(或络合物)的产生,粘稠的聚合物逐渐包裹在催化剂表面,使催化剂的活性逐渐降低,同时过滤性逐渐下降,最终因反洗和采出达到平衡停车更换催化剂。

目前全球主要采用英维达公司的技术,催化剂活化和反应在同一反应器内进行,新鲜催化剂一次添加完成,一次活化完成后开始反应,反应初期聚合物产生少,催化剂活性高,生产负荷大,之后由于催化剂活性下降而逐渐降低生产负荷。为了应对上述问题,英维达公司设置了两套反应系统,每三个月切换一次,使装置处于半间歇生产状态,装置稳定性差。此方法除反应系统投资成倍增加外,同时大量高活性催化剂被排出。另外,如附图1所示,反应器内设置26根φ300mm的烛式过滤器,占据了反应器大量空间,因此,反应器直径达到10.5米。

发明内容

本发明提供了一种BYD反应和催化剂分离再生方法及装置,克服了上述现有技术之不足,其对反应器进行改进,取消了烛式过滤器,在生产BYD的同时,实现高活性催化的再利用。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种1,4丁炔二醇反应和催化剂分离再生方法,按下述方法进行:

将用于制备1,4丁炔二醇的催化剂碱式碳酸铜先在催化剂活化单元活化,催化剂活化完成后,保持催化剂活化单元搅拌和乙炔通入,将活化后的催化剂一次性送入反应单元;

将用于制备1,4丁炔二醇的反应原料乙炔预热至74℃,将温度为74℃的乙炔与反应原料甲醛同时输入反应单元的混合物料环形喷管混合后得到乙炔甲醛溶液,从混合物料环形喷管喷出的乙炔甲醛溶液与反应单元内的活化催化剂接触并迅速开始反应,反应完成后,反应单元内的物料排出反应单元,物料含有催化剂和反应生成的1,4丁炔二醇;

排出反应单元的物料进入催化剂沉降单元进行沉降分离,沉降分离后的1,4丁炔二醇从催化剂沉降单元上部排出,沉降分离后的催化剂分为两部分,其中大部分返回反应器继续进行反应,少部分(一般控制不超过催化剂质量总量的10%)沉降催化剂送入催化剂洗涤再生单元进行一次洗涤,除去催化剂表面包裹的聚合物或络合物,经一次洗涤后的催化剂经二次洗涤,洗掉一次洗涤液,使催化剂再生,再生后催化剂送入反应单元继续使用;在含有活化后的催化剂的物料自活化单元、反应单元、催化剂沉降分离单元和催化剂洗涤再生单元依序输送过程中,向输送管线中输入乙炔。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进:

上述含有活化后的催化剂的物料自反应单元输送至催化剂沉降分离单元的过程中,向所述输送管线中输入含乙炔流体一,含乙炔流体一的液体溶剂是1,4丁炔二醇;含有活化后的催化剂的物料自催化剂沉降分离单元输送至催化剂洗涤再生单元的过程中,向所述输送管线中输入含乙炔流体二,含乙炔流体二的液体溶剂是四氢呋喃或碱液或其他配制液体;经一次洗涤后的含有活化后的催化剂的物料输送至二次洗涤过程中,向所述输送管线中输入含乙炔流体三,含乙炔流体三的液体溶剂为水。

上述一次洗涤时,通过含乙炔流体二的液体溶剂进行洗涤;二次洗涤时,采用水洗。

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