[发明专利]一种3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯与3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯的联产工艺有效
| 申请号： | 202110420811.7 | 申请日： | 2021-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN113121339B | 公开（公告）日： | 2022-10-11 |
| 发明（设计）人： | 耿敬坤;方浙能;姚林夕;张燕超;苗君慧;王博涛;季品俊 | 申请（专利权）人： | 江苏永安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/58;C07C69/84;C07C69/92;C07C227/12;C07C227/04;C07C229/60 |
| 代理公司： | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人： | 刘潇 |
| 地址： | 223400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲基 苯甲酸 甲氧基 联产 工艺 | ||
1.一种3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯与3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯的联产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）还原加氢
3-硝基-2-甲基苯甲酸500g、铂碳，铂含量2%，50g，甲醇2000g，加入压力釜中，氮气置换，通氢气压力至1.0-1.3MPa，升温至70-80℃，控温控制反应压力至反应完全，原料0.5%后，继续搅拌60min，趁热过滤，催化剂收集套用，母液直接进行重氮化水解；
（2）重氮化水解
步骤（1）所得还原母液降温至0-5℃，控温滴加亚硝基硫酸900g，重量百分数：40%，加毕，升温至50-60℃，升温时间不小于30min，搅拌1小时后，升温至64-66℃回流反应4-8小时至反应完成，HPLC:3-羟基-2-甲基苯甲酸+3-甲氧基-2-甲基苯甲酸1%；
反应液升温至85-100℃，常压蒸馏回收甲醇，回收甲醇1400-1600g后，加水1200g，静置分层，分出油层收集；
水层以MIBK1000ml，萃取，分出有机层浓缩后与油层合并，得3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯粗品425g，HPLC:3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯42.8%，3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯51.4%，直接进行甲基化反应；
所得3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯粗品315g，HPLC:3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯42.8%，3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯55.4%，经减压蒸馏，控制绝对压力80-100Pa，蒸汽温度106-110℃，收集3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯146g，GC:99.7%；继续升温至蒸汽温度达到120-130℃时，开始收集3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯87g，GC:98.5%；升温过程中110-120℃所收集3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯与3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯混合料70g，GC:3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯70.8%；3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯:38.3%。
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