[发明专利]一种合成纳米ZrO2

说明书

本发明提供一种合成纳米ZrO₂粉体的制备方法，本发明利用静电消除辅助均相沉淀技术，使硝酸锆溶液与尿素溶液混合反应，分离出反应所得沉淀溶液，在经过加热、洗涤、干燥、煅烧后得到纳米ZrO₂粉体；本发明克服了常规技术制备纳米ZrO₂粉体时的晶粒异常长大、颗粒易团聚等问题，其操作方法简单，制备的纳米ZrO₂粉体粒度小、活性高且分散性良好。

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种利用静电消除辅助均相沉淀技术合成纳米ZrO₂粉体的制备方法。

背景技术

ZrO₂具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等优异性能，是制备二氧化锆陶瓷的重要材料。二氧化锆陶瓷性能优良，具有高耐磨性、高抗弯强度、高韧性及优良的隔热性能等优点，广泛应用于固体燃料电池、光通讯器件、耐火材料、新材料等领域。近年来，ZrO₂在众多工业产品中已成为不可替代的重要材料。尤其在钢铁冶金领域，定氧传感器的关键部件为固体电解质管，而固体电解质管的制备材料则为纳米ZrO₂粉体，而且需要高纯、分散性良好的纳米ZrO₂粉体。目前，科研人员对纳米ZrO₂粉体制备技术已探索出许多成熟的制备方法，包括水热法、喷雾热解法、固相悬浮研磨法和溶胶凝胶法等。然而，这些方法生产的纳米 ZrO₂粉体产品团聚比较严重，颗粒分布不均匀，有晶粒异常长大的现象。

均相沉淀法是液相化学反应中合成金属氧化物的一种常用方法。它利用化学反应使溶液中的构晶阴阳离子由溶液中缓慢均匀的释放出来，从而更好地控制反应的速度。锆离子通过沉淀剂均相生成胶体粒子，而大部分的胶体粒子均带电荷，例如金属氧化物、氢氧化物的胶体粒子带正电荷，而非金属氧化物、硫化物等胶体粒子则带负电荷。带同种电荷的胶体粒子相互排斥并存在布朗运动，同种电荷胶体粒子的相互排斥和布朗运动使得胶体粒子具有一定的稳定性。溶液中的胶体颗粒大部分都带电荷，介质溶液则带相反电荷，胶体颗粒带的电荷会与介质中的相反电荷发生中和而沉降，电位差也随之降低，破坏了整个凝胶溶液中胶体颗粒的稳定性，使沉淀的胶体颗粒粒径变大，胶体颗粒因沉降而容易产生团聚，因而使纳米ZrO₂粉体的活性降低，影响产品的性能和质量。因此，制备粒度小、活性高、分散性优良的纳米ZrO₂粉体是ZrO2陶瓷制备技术领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种粒度小、活性高、分散性好的纳米ZrO₂粉体的制备方法，以克服现有技术制备的纳米ZrO₂粉体粒度大、活性低且易团聚等缺陷。

基于上述目的，本发明提供一种合成纳米ZrO₂粉体的制备方法，其特征在于，选用硝酸锆和尿素为原料，采用静电消除辅助均相沉淀方法，使硝酸锆溶液与尿素溶液混合并发生反应生成沉淀溶液，所述沉淀溶液经加热、洗涤、干燥、煅烧得到纳米ZrO₂粉体，制备方法如下：

1)将所述硝酸锆加去离子水搅拌，配制硝酸锆溶液；所配硝酸锆溶液的浓度为0.15～ 0.4mol/L；

2)根据硝酸锆与尿素的不同物质量配比配制尿素溶液；所述硝酸锆与尿素的物质量配比为1:5～1:40；

3)将所述硝酸锆溶液和所述尿素溶液混合，采用水浴加热使混合溶液充分发生反应生成沉淀溶液，所述水浴加热温度为75～95℃；将反应生成的所述沉淀溶液置于金属容器中，通过对金属容器中所述沉淀溶液进行静电消除，得到分散均匀的凝絮状沉淀颗粒；

4)将所述沉淀颗粒进行洗涤和沉淀后置于干燥箱中干燥，得到纳米ZrO₂前驱体；将所述纳米ZrO₂前驱体置于煅烧炉中煅烧，得到纳米ZrO₂粉体。