[发明专利]一种利用有色金属冶炼废渣制备高纯硅的方法有效
申请号: | 202110422249.1 | 申请日: | 2021-04-20 |
公开(公告)号: | CN113292075B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 王亲猛;张倍恺;郭学益;姜保成;李中臣;王松松;田苗;田庆华 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B33/021 | 分类号: | C01B33/021;C01B33/033;C01B33/037;C01B7/03;C01G3/05;C01G21/16 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 钱朝辉 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 有色金属 冶炼 废渣 制备 高纯 方法 | ||
1.一种利用有色金属冶炼废渣制备高纯硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含有锌与硅的有色金属冶炼废渣进行氯化焙烧,分区收集氯化焙烧过程中产生的氯化物烟气得到氯化锌烟尘和液态四氯化硅;
(2)还原焙烧处理步骤(1)中得到的氯化锌烟尘,得到金属锌;
(3)将步骤(1)中得到的液态四氯化硅与步骤(2)中得到的金属锌混合,再进行热处理,得到粗硅;
(4)将步骤(3)中得到的粗硅进行蒸馏处理得到高纯硅;
所述含有锌与硅的有色金属冶炼废渣包括铜熔炼渣、锌浸出渣和铅熔炼渣中的一种或多种,所述铜熔炼渣、锌浸出渣和铅熔炼渣中含锌量大于3wt.%,含硅量大于12wt.%;
将含有锌与硅的有色金属冶炼废渣进行氯化焙烧包括以下步骤:将有色金属冶炼废渣、氯化剂、硫化矿混合研磨、干燥得到预处理矿料;再将预处理矿料放入焙烧炉内,向焙烧炉内通入富氧空气,升温进行氯化焙烧;
所述还原焙烧处理过程中的还原剂为氢气,所述还原焙烧处理为在800-1000℃下保温20-40min;所述热处理为在100-200℃下保温20-40min;
所述粗硅进行蒸馏处理之前还经过二次热处理,所述二次热处理为在750-900℃下保温20-40min;
所述蒸馏处理为在微波场强化蒸馏设备内,微波升温进行蒸馏处理,并控制微波功率为500-700W,升温至1000-1500℃,控制微波辐射时间为1-5h;
分区收集氯化焙烧过程中产生的氯化物烟气是指利用氯化物烟气的冷凝点不同分区收集氯化物烟气,氯化焙烧所用的焙烧炉为多温区加热炉,所述多温区加热炉包括焙烧段和三段氯化物收集段,所述三段氯化物收集段包括第一氯化物固态收集段、第二氯化物固态收集段和第三氯化物液态收集段收集,所述焙烧段产生的氯化物烟气依次经过第一氯化物固态收集段、第二氯化物固态收集段和第三氯化物液态收集段收集;
所述第一氯化物固态收集段的温度控制为300-400℃,所述第二氯化物固态收集段的温度控制为50-250℃,所述第三段氯化物液态收集段的温度控制为0-50℃。
2.根据权利要求1所述的利用有色金属冶炼废渣制备高纯硅的方法,其特征在于,所述氯化剂包括CaCl2、NaCl和AlCl3中的至少一种,所述氯化剂的加入量为有色金属冶炼废渣质量的10-30%;所述硫化矿包括硫元素质量含量不小于30%的黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿或方铅矿中的至少一种,所述硫化矿的加入量为有色金属冶炼废渣质量的5-10%。
3.根据权利要求1所述的利用有色金属冶炼废渣制备高纯硅的方法,其特征在于,所述氯化焙烧时,控制所述富氧空气的流量为2-10L/min,控制焙烧温度为500-700℃,焙烧时间为10-20min,所述富氧空气中氧气的体积占比不小于30%。
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