[发明专利]一种快速合成低硅铝比Cu-SSZ-13分子筛的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种快速合成低硅铝比Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于，它包括了以Y分子筛为铝源，在有机模板剂和无机阳离子共同作用下，合成有硅铝比在4-10之间的SSZ-13分子筛的过程；

该快速合成低硅铝比Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，包括以下步骤：

(1)通过转晶法合成Na型SSZ-13分子筛；

(2)Na型SSZ-13分子筛经过铵离子交换制备成氢型SSZ-13分子筛；

(3)氢型SSZ-13分子筛通过铜交换制备成Cu-SSZ-13分子筛；

所述步骤(1)具体包括：

a、配料及陈化：将硅源、碱、铝源和适量去离子水混合，投入晶化釜中，在室温下以50-60转/分搅拌，持续搅拌0.5-2h；然后加入有机模板剂，室温陈化1-4h，所述有机模板剂为N,N,N,-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、苄基三甲基胺、N-烷基-1,4-二氮杂二环辛烷阳离子、多环烷基胺阳离子、N,N-二甲基哌啶、氯化胆碱中的一种或多种；

b、晶化：陈化结束后，加热反应釜，使合成液在130-150℃下加热搅拌一定时间8-96h；

c、产物后处理：待反应结束，停止加热，将产物过滤并用去离子水进行洗涤过滤若干次，至滤液pH值7-8，然后将产物置于120℃烘箱中干燥10-12h，干燥后的产品，放置于马弗炉中，在550-650℃下焙烧6-8h，即得Na型SSZ-13分子筛；

所述步骤(2)具体包括：

将Na型SSZ-13分子筛与1mol/L的铵盐溶液按质量比1:10充分混合，加热到50-85℃，持续搅拌2-8h，然后将产品进行过滤，充分洗涤，铵交换重复三次，最后置于120℃烘箱中干燥10-12h，干燥后的产品放置于马弗炉中，在500-600℃下焙烧6-8h，得到氢型SSZ-13分子筛；

所述步骤(3)具体包括：

将氢型SSZ-13分子筛与0.5mol/L的铜盐溶液按质量比1:5充分混合，加热到40-90℃，持续搅拌2-10h，然后将产品进行过滤，并充分洗涤，重复硫酸铵交换三次，最后置于120℃烘箱10-12h，干燥后的产品，放置于马弗炉中，在400-600℃下焙烧6-8h，得到成品Cu-SSZ-13分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种快速合成低硅铝比Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅溶胶、气相二氧化硅、水玻璃、正硅酸乙酯中的一种，碱为氢氧化钠或氢氧化钾、铝源为NaY、NH₄Y、HY中的一种，Y分子筛的硅铝比范围为1-100，所述Y分子筛、硅源、碱、有机模板剂以及H₂O的加入量比，以Al₂O₃、SiO₂、Na₂O、R₃N-OH、H₂O的摩尔比计算，为1：4～10：2～10：0.2～1.5：200。

3.根据权利要求1所述的一种快速合成低硅铝比Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于，所述铵盐为硝酸铵、硫酸铵、碳酸铵、氯化铵中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种快速合成低硅铝比Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于，所述铜盐溶液为乙酸铜、硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种快速合成低硅铝比Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于，所述低硅铝比Cu-SSZ-13分子筛用于废气脱硝领域。