[发明专利]动物性食品中邻苯二甲酸酯类检测方法

说明书

本申请涉及食品化学检测技术领域，具体公开了一种动物性食品中邻苯二甲酸酯类检测方法，采用提取溶剂与待测样品混合震荡，离心分层，取上层清液烘干，加入净化溶剂混匀，经固相萃取柱净化后烘干，再加入定容溶剂定容，以气相色谱‑质谱法检测；所述提取溶剂包括正己烷和乙酸乙酯，所述正己烷：乙酸乙酯的体积比为1：（1‑3）。该方法解决了动物性食品中检测邻苯二甲酸酯类物质定性困难以及定量不准的问题。

技术领域

本申请涉及食品化学检测技术领域，更具体地说，它涉及一种动物性食品中邻苯二甲酸酯类检测方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯类物质的总称，邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料中，使聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。邻苯二甲酸酯类物质被广泛应用到玩具、食品包装袋、清洁剂、润滑油等生活产品中，但是邻苯二甲酸酯类物质在人体和动物体内会干扰内分泌，使精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，容易造成男性生殖问题。

动物性食品，例如液态乳、畜禽肉类、水产品，在运输、销售过程中常需要采用食品包装袋进行包装，由于邻苯二甲酸酯类物质是脂溶性化合物，易溶入到动物性食品的脂肪当中，使人体的摄入量增加而不利于人体健康。因此，需要对动物性食品进行邻苯二甲酸酯类物质的检测，测试其含量是否超标。

然而，领苯二甲酸酯类物质种类繁多，通常检测的邻苯二甲酸酯类有15种，具体包括：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)。

相关技术见申请号为201010217703.1的申请文件公开了一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法，包括以下步骤：1、前处理：将待测样品放入有机溶剂溶解并处理，得到溶解有增塑剂的被测溶液；2、增塑剂含量测定：采用气相色谱和化学电离质谱法测定被测溶液中增塑剂的种类及其含量，其中化学电离质谱法中所采用的化学电离试剂为异丁烷、甲烷或氨气。

针对上述中的相关技术，发明人认为存在以下缺陷：该邻苯二甲酸酯检测方法主要用于检测聚氯乙烯塑料样品，然而在检测动物性食品样品时，通过使用溶剂提取动物性食品样品中的邻苯二甲酸酯类物质时，动物性食品中其他高分子或大分子物质容易溶于溶剂中，在使用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测时需要对检测物升温气化，高分子或大分子物质容易分解，导致检测结果中容易出现杂峰影响检测，尤其是在检测15种邻苯二甲酸酯类物质时，离子特征峰本身较多，定性鉴别的难度较大，而由于杂质引入的离子特征峰容易掩盖邻苯二甲酸酯类物质的定性离子特征峰，导致定性鉴别困难；同时，定量检测时，引入的杂峰容易与定量特征峰连接形成交联双峰或三峰，使定量特征峰积分不准确进而影响检测结果。

发明内容

为了改善动物性食品中检测邻苯二甲酸酯类物质定性困难以及定量不准的问题，本申请提供一种动物性食品中邻苯二甲酸酯类检测方法。

本申请提供的一种动物性食品中邻苯二甲酸酯类检测方法采用如下的技术方案：一种动物性食品中邻苯二甲酸酯类检测方法，采用提取溶剂与待测样品混合震荡，离心分层，取分层后的清液烘干，加入净化溶剂混匀，经固相萃取柱净化后烘干，再加入定容溶剂定容，以气相色谱-质谱法检测；所述提取溶剂包括正己烷和乙酸乙酯，所述正己烷：乙酸乙酯的体积比为1：(1-3)。