[发明专利]一种阿普斯特杂质的制备方法有效
| 申请号： | 202110423065.7 | 申请日： | 2021-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN113173878B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 丁铜锁;薛金辉;胡永铸;张池;刘春;徐一鸣 | 申请（专利权）人： | 梯尔希（南京）药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 杨晓莉 |
| 地址： | 210008 江苏省南京市浦口区桥林*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿普斯特 杂质 制备 方法 | ||
1.一种阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取化合物I作为原料，用N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，加2-巯基乙醇，再加入碱，反应得到中间产物II；
(2)取步骤(1)制备得到的中间产物II，用四氢呋喃作溶剂，加入甲酸铵，再加入还原剂，室温反应，生成中间产物III；
(3)取步骤(2)得到的中间产物III溶解在甲醇溶剂中，加入3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐，再加入酸，反应得到中间产物IV；
(4)取步骤(3)得到的中间产物IV溶解在有机溶剂中，加入氧化剂，反应得到最终产物V；
2.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述化合物I与2-巯基乙醇的摩尔用量比为1∶1～1∶10。
3.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱为氢化钠、氢氧化钠或者氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为80-110℃，反应时间为10-16小时。
5.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的中间产物II与甲酸铵的摩尔用量比为1∶1～1∶6。
6.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂或者三乙酰氧基硼氢化钠。
7.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的中间产物III与3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐的摩尔用量比为1∶1～1∶8。
8.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的酸为甲酸、乙酸或者丙酸。
9.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；所述的氧化剂为双氧水、过氧乙酸或者3-氯过氧苯甲酸。
10.根据权利要求1所述的阿普斯特杂质的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的中间产物IV与氧化剂的摩尔用量比为1∶2～1∶10。
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