[发明专利]低结晶度PBS及其制备方法有效
| 申请号： | 202110423559.5 | 申请日： | 2021-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN113372543B | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 钟家春;侯洪波;李贤勇;蒲泽军 | 申请（专利权）人： | 四川轻化工大学 |
| 主分类号： | C08G63/52 | 分类号： | C08G63/52;C08G63/16;C08G63/78 |
| 代理公司： | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人： | 廖文丽;柯海军 |
| 地址： | 643033 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 结晶度 pbs 及其 制备 方法 | ||
1.低结晶度PBS，其特征在于，所述低结晶度PBS采用如下方法制备得到：
以丁二酸和1,4-丁二醇缩聚得到PBS，在所述缩聚的阶段还添加了端羟基聚丁二烯。
2.根据权利要求1所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述1,4-丁二醇与丁二酸的醇酸摩尔比为1.1～1.5：1，所述端羟基聚丁二烯的质量占醇总质量的5％。
3.根据权利要求1或2所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述端羟基聚丁二烯为HTPB1000、HTPB2500、HTPB3000中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述方法包括：
a.酯化：将丁二酸、1，4-丁二醇、催化剂混合，在氮气或惰性气体氛围下升温至120～130℃，待反应体系变透明后加热到150～160℃反应1.5～2h；
b.缩聚：在a步骤反应结束后的溶液中加入端羟基聚丁二烯，在温度为220～240℃，压力为200～50Pa的条件下反应3～3.5h后得到低结晶度PBS。
5.根据权利要求4所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述方法还包括先将a步骤反应产生的水和四氢呋喃副产物排出反应体系后再进行b步骤。
6.根据权利要求4所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述催化剂为SnCl2·2H2O和对甲苯磺酸一水合物复合催化剂。
7.根据权利要求6所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述SnCl2·2H2O的用量为丁二酸摩尔量的1‰。
8.根据权利要求6所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述对甲苯磺酸一水合物的用量为丁二酸摩尔量的1～1.5‰。
9.根据权利要求1或2所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述低结晶度PBS的结晶度为30以下。
10.根据权利要求9所述的低结晶度PBS，其特征在于，所述低结晶度PBS的结晶度为26～29。
11.如权利要求1～10任一项所述的低结晶度PBS的制备方法，其特征在于，所述方法包括：a.酯化：将丁二酸、1，4-丁二醇、催化剂混合，在氮气或惰性气体氛围下升温至120～130℃，待反应体系变透明后加热到150～160℃反应1.5～2h；
b.缩聚：在a步骤反应结束后的溶液中加入端羟基聚丁二烯，在温度为220～240℃，压力为200～50Pa的条件下反应3～3.5h后得到低结晶度PBS。
12.根据权利要求11所述的低结晶度PBS的制备方法，其特征在于，所述方法还包括先将a步骤反应产生的水和四氢呋喃副产物排出反应体系后再进行b步骤。
13.根据权利要求11所述的低结晶度PBS的制备方法，其特征在于，所述催化剂为SnCl2·2H2O和对甲苯磺酸一水合物复合催化剂。
14.根据权利要求13所述的低结晶度PBS的制备方法，其特征在于，所述SnCl2·2H2O的用量为丁二酸摩尔量的1‰。
15.根据权利要求13所述的低结晶度PBS的制备方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸一水合物的用量为丁二酸摩尔量的1～1.5‰。
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