[发明专利]氨解法制备高纯氮化硅粉体方法

说明书

本发明提供氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，涉及氮化硅制备领域。该氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，包括以下内容，向反应容器中加入溶剂和四氯化硅，控制容器中的温度和压器，并向溶剂中融入液氨，并减小容器中的压强，使得液氨气化沸腾，扰动整个反应体系，获得氮化硅前驱体，接着将硅前驱体灼烧、粉碎和焙烧处理，获得氮化硅。通过将反应物充分接触，氮化硅前驱体生成效率高，且氮化硅前驱体的颗粒大小可以通过溶剂量和液氨通入气化的速度控制，利于对最终产品氮化硅粒度的控制。

技术领域

本发明涉及家居厨房技术领域，具体为氨解法制备高纯氮化硅粉体方法。

背景技术

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。其物理性能和氮化钛相差不大。氮化钛具有优异的物理化学性能，如高强度、高硬度、耐高温、耐磨损、耐酸碱侵蚀。氮化硅常常用来制造轴承、汽轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。同样氮化硅也具用和氮化钛类似的生产工艺。

申请人在申请本发明时，经过检索，发现中国专利公开了一种“氮化钛纳米粉体及其制备方法”，其申请号为“201810076263.9”，该专利主要将四氯化钛溶于溶剂中，并分层的液氨进行反应，获得氮化钛前驱体，并焙烧氮化钛前驱体获得氮化钛。但是氮化钛前驱体的反应中，反应的区域尽在溶剂和液氨分层的截面，相较于反应物互溶反应来说，该反应的速度慢，氮化钛的生产效率低。同时在氮化钛前驱体的反应中，反应的压强控制在0.05MPa～0.15MPa，对容器的耐压性能和对控制压强的设备的性能有要求。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，解决了现有氮化硅的生产效率慢的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，包括以下步骤：

1、氮化硅前驱体制备

1.1、向反应容器中加入二氯乙烷、己烷摩尔质量任意配比的溶剂和四氯化硅，控制容器中的温度为－25～-35℃，容器内的压强为当前温度氨气刚开始液化的值；

1.2、向溶剂中融入液氨，并减小容器中的压强，使得液氨气化沸腾，扰动整个反应体系，获得氮化硅前驱体；

1.3、将氨气收集加压液化，再次通入溶剂中，实现氨气循环；

2、前驱体焙烧

2.1、将获得氮化硅前驱体进行灼烧，灼烧产生的气体收集净化处理；

2.2、灼烧后的氮化硅前驱体进行破碎处理；

2.3、破碎后的氮化硅前驱体进行焙烧处理，获得氮化硅粉体。

优选的，所述溶剂和四氯化硅之间的摩尔配比任意。

优选的，所述液氨通入的速度为1～5L/min，所述液氨气化速度为0.8～4.5L/min。

优选的，所述灼烧温度控制为120～180℃，时间为30min。

优选的，所述焙烧温度控制为800～1200℃，时间为60min。

优选的，所述灼烧和焙烧均通入保护气体，所述保护气体为氮气、氦气或氩气中的一种。

(三)有益效果

本发明提供了氨解法制备高纯氮化硅粉体方法。具备以下有益效果：

1、本发明，将液氨通入反应的溶剂中，使得液氨和四氯化氮充分接触，可大大提高氮化硅的生产效率。